Showing posts with label Praktikum Kimia Analitik. Show all posts
Showing posts with label Praktikum Kimia Analitik. Show all posts
Monday, December 24, 2012
Laporan Praktikum Analisis mineral dengan AAS
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Besi merupakan salah satu logam yang banyak digunakan dalam industri. Besi merupakan unsur terbanyak keempat dalam litosfer bumi setelah oksigen, silikon, dan aluminium. Kegunaan besi yang paling penting adalah dalam pembuatan baja (alloy). Di alam besi terdapat sebagai mineral oksida: magnetit (Fe3O4), hematite (Fe2O3), dan limonit/butir (Fe2O3.H2O), sebagai karbonat: siderite (FeCO3) dan sebagian sebagai sulfida: pirit (FeS2) Spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan untuk mengukur persen transmitansi (T) atau absorbansi dari suatu cuplikan, sebagai fungsi dari suatu panjang gelombang. Alat-alat yang digunakan dikelompokkan secara manual/perekam maupun sebagai sinar tunggal atau sinar rangkap .
Perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi dewasa ini berdampak pada makin meningkatnya pengetahuan serta kemampuan manusia. Betapa tidak setiap manusia lebih dituntut dam diarahkan kearah lmu pengetahuan di segala bidang. Tidak ketinggalan pula ilmu kimia yang identik dengan ilmu mikropun tidak luput dari sorotan perkembangan iptek. Belakangan ini telah lahir ilmu pengetahuan dan teknologi yang mempermudah dalam analisis kimia. Salah satu dari bentuk kemajuan ini adalah alat yang disebut dengan Spektrometri Serapan Atom (SSA).Dari pemaparan di atas, timbul permasalahan yang selanjutnya akan dikaji dalam praktikum ini, yaitu
B. Permasalahan
Permasalahan yang diajukan dalam , praktikum ini yaitu bagaimana menentukan menentukan kadar besi (III) pada air sumur dengan menggunakan spektrofotometer UV-Visible ?
C. Tujuan
Tujuan yang diperoleh dari praktikum ini yaitu untuk menentukan kadar besi (III) pada air sumur dengan menggunakan spektrofotometer UV-Visible ?
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak, yang kukuh dan liat, namun jarang terdapat besi komersil yang murni. Reaksi antara besi (III) dengan larutan amonium tiosulfat, dalam larutan yang sedikit asam, dihasilkan pewarnaan merah-tua, yang disebabkan karena pembentukkan suatu kompleks besi (III) tiosianat yang tak berdisosiasi :
Fe3+ + 3SCN- à Fe(SCN)3, Selain ini terbentuk pula serangkaian ion-ion kompleks seperti [Fe(SCN)]2+, [Fe(SCN)2]+, [Fe(SCN)4]-, [Fe(SCN)5]2-, dan [Fe(SCN)6]3-
(Vogel, 1979).
Spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan untuk mengukur persen transmitansi (T) atau absorbansi dari suatu cuplikan, sebagai fungsi dari suatu panjang gelombang. Alat-alat yang digunakan dikelompokkan secara manual/perekam maupun sebagai sinar tunggal atau sinar rangkap (Soendro, 1994).
Besi merupakan salah satu elemen kimiawi yang banyak terdapat di perairan
tanah. Besi di perairan terdapat sebagai Fe2+ dan Fe3+. Analisis spektrofotometri campuran Fe2+ dan Fe3+ secara umum merupakan metode tidak langsung yang dilakukan secara bertahap. Orthofenantrolin (atau o fenantrolin) sebagai agen pengompleks dapat berikatan dengan Fe2+ dan Fe3+ membentuk kompleks berwarna berbeda, sehingga diharapkan Fe2+ dan Fe3+ dalam campuran bisa ditentukan secara langsung sebagai senyawa kompleks dengan metode spektrofotometri (Yuniati Fitria, 2009).
Dari analisa kualifikasi pengukuran unsur uranium dan besi menggunakan pengomplek amonium tiosianat dengan Spektrometer UV - Vis dapat disimpulkan
bahwa alat spektrometer UV - Vis dalam keadaan berfungsi baik, kondisi optimum
amonium tiosianat untuk unsur besi adalah padkonsentrasi 0,1 M pada panjang gelombang 468,9 nm, setelah terbentuknya senyawa komplek besisianat dan uraniumsianat m`ka pada hari yang sama juga harus diukur absorbansinya. Daerah kerja untuk penentuan unsur besi adalah antara 0,16 sampai 10 ppm (Fatimah et al, 2005).
Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direflesikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, ataupun celah optis. Pada fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh dengan berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30 – 40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar monokromatis (Ruslin, 2009).
BAB III
METODE PERCOBAAN
A. Waktu dan Tempat Percobaan
Percobaan ini dilaksanakan pada hari Rabu 19 Oktober 2011 bertempat di Laboratorium Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Universitas Haluoleo Kendari, Sulawesi Tenggara.
B. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah Spektrofotometer AAS- Nyala, Labu takar 10 mL , Pipet ukur 10 mL , Botol semprot, Filler.
2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah Larutan standar Fe3+ 10-3 t, HNO3, KCNS 10-2, Larutan sampel FeCl3, Aquades , Air sumur.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil PengamatanNo konsentrasi A λmaks
1.
2.
3.
4.
5.
6. Fe 1 ppm
Fe 2 ppm
Fe 3 ppm
Fe 4 ppm
Fe 5 ppm
Sampel 0,318
0,365
0,433
0,655
0,829
0,128 510
510
510
510
510
510
Grafik hubungan Absorbansi vs konsentrasi
ü Dari persamaan garis y = 0,047x + 0,012, dengan y = 0,0412 (absorbansi sampel) maka kadar sampel Fe (II) (x) dapat diperoleh sebagai berikut:
y = 0,047x + 0,012
0,0412 = 0,047x + 0,012
X =
= 0,62
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Besi merupakan salah satu logam yang banyak digunakan dalam industri. Besi merupakan unsur terbanyak keempat dalam litosfer bumi setelah oksigen, silikon, dan aluminium. Kegunaan besi yang paling penting adalah dalam pembuatan baja (alloy). Di alam besi terdapat sebagai mineral oksida: magnetit (Fe3O4), hematite (Fe2O3), dan limonit/butir (Fe2O3.H2O), sebagai karbonat: siderite (FeCO3) dan sebagian sebagai sulfida: pirit (FeS2) Spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan untuk mengukur persen transmitansi (T) atau absorbansi dari suatu cuplikan, sebagai fungsi dari suatu panjang gelombang. Alat-alat yang digunakan dikelompokkan secara manual/perekam maupun sebagai sinar tunggal atau sinar rangkap .
Perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi dewasa ini berdampak pada makin meningkatnya pengetahuan serta kemampuan manusia. Betapa tidak setiap manusia lebih dituntut dam diarahkan kearah lmu pengetahuan di segala bidang. Tidak ketinggalan pula ilmu kimia yang identik dengan ilmu mikropun tidak luput dari sorotan perkembangan iptek. Belakangan ini telah lahir ilmu pengetahuan dan teknologi yang mempermudah dalam analisis kimia. Salah satu dari bentuk kemajuan ini adalah alat yang disebut dengan Spektrometri Serapan Atom (SSA).Dari pemaparan di atas, timbul permasalahan yang selanjutnya akan dikaji dalam praktikum ini, yaitu
B. Permasalahan
Permasalahan yang diajukan dalam , praktikum ini yaitu bagaimana menentukan menentukan kadar besi (III) pada air sumur dengan menggunakan spektrofotometer UV-Visible ?
C. Tujuan
Tujuan yang diperoleh dari praktikum ini yaitu untuk menentukan kadar besi (III) pada air sumur dengan menggunakan spektrofotometer UV-Visible ?
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak, yang kukuh dan liat, namun jarang terdapat besi komersil yang murni. Reaksi antara besi (III) dengan larutan amonium tiosulfat, dalam larutan yang sedikit asam, dihasilkan pewarnaan merah-tua, yang disebabkan karena pembentukkan suatu kompleks besi (III) tiosianat yang tak berdisosiasi :
Fe3+ + 3SCN- à Fe(SCN)3, Selain ini terbentuk pula serangkaian ion-ion kompleks seperti [Fe(SCN)]2+, [Fe(SCN)2]+, [Fe(SCN)4]-, [Fe(SCN)5]2-, dan [Fe(SCN)6]3-
(Vogel, 1979).
Spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan untuk mengukur persen transmitansi (T) atau absorbansi dari suatu cuplikan, sebagai fungsi dari suatu panjang gelombang. Alat-alat yang digunakan dikelompokkan secara manual/perekam maupun sebagai sinar tunggal atau sinar rangkap (Soendro, 1994).
Besi merupakan salah satu elemen kimiawi yang banyak terdapat di perairan
tanah. Besi di perairan terdapat sebagai Fe2+ dan Fe3+. Analisis spektrofotometri campuran Fe2+ dan Fe3+ secara umum merupakan metode tidak langsung yang dilakukan secara bertahap. Orthofenantrolin (atau o fenantrolin) sebagai agen pengompleks dapat berikatan dengan Fe2+ dan Fe3+ membentuk kompleks berwarna berbeda, sehingga diharapkan Fe2+ dan Fe3+ dalam campuran bisa ditentukan secara langsung sebagai senyawa kompleks dengan metode spektrofotometri (Yuniati Fitria, 2009).
Dari analisa kualifikasi pengukuran unsur uranium dan besi menggunakan pengomplek amonium tiosianat dengan Spektrometer UV - Vis dapat disimpulkan
bahwa alat spektrometer UV - Vis dalam keadaan berfungsi baik, kondisi optimum
amonium tiosianat untuk unsur besi adalah padkonsentrasi 0,1 M pada panjang gelombang 468,9 nm, setelah terbentuknya senyawa komplek besisianat dan uraniumsianat m`ka pada hari yang sama juga harus diukur absorbansinya. Daerah kerja untuk penentuan unsur besi adalah antara 0,16 sampai 10 ppm (Fatimah et al, 2005).
Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direflesikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, ataupun celah optis. Pada fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh dengan berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30 – 40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar monokromatis (Ruslin, 2009).
BAB III
METODE PERCOBAAN
A. Waktu dan Tempat Percobaan
Percobaan ini dilaksanakan pada hari Rabu 19 Oktober 2011 bertempat di Laboratorium Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Universitas Haluoleo Kendari, Sulawesi Tenggara.
B. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah Spektrofotometer AAS- Nyala, Labu takar 10 mL , Pipet ukur 10 mL , Botol semprot, Filler.
2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah Larutan standar Fe3+ 10-3 t, HNO3, KCNS 10-2, Larutan sampel FeCl3, Aquades , Air sumur.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil PengamatanNo konsentrasi A λmaks
1.
2.
3.
4.
5.
6. Fe 1 ppm
Fe 2 ppm
Fe 3 ppm
Fe 4 ppm
Fe 5 ppm
Sampel 0,318
0,365
0,433
0,655
0,829
0,128 510
510
510
510
510
510
Grafik hubungan Absorbansi vs konsentrasi
ü Dari persamaan garis y = 0,047x + 0,012, dengan y = 0,0412 (absorbansi sampel) maka kadar sampel Fe (II) (x) dapat diperoleh sebagai berikut:
y = 0,047x + 0,012
0,0412 = 0,047x + 0,012
X =
= 0,62
B. Pembahasan
Besi merupakan salah satu unsur logam transisi yang memiliki orbital d yang tidak terisi penuh pada konfigurasinya. Sedangkan tiosianat (CNS-) memiliki elektron bebas sehingga keduanya dapat membentuk suatu senyawa kompleks yang berikatan koordinasi dimana besi sebagai penerima pasangan electron dengan menyediakan orbital kosongnya atau asam Lewis dan bertindak sebagai atom pusat, sedangkan tiosianat bertindak sebagi ligan atau basa Lewis dengan mendonorkan pasangan elektronnya untuk digunakan bersama. Salah satu sifat dari senyawa kompleks ini yaitu umumnya dapat membentuk warna dalam larutan, sehingga dalam penentuan rumus senyawa kompleks besi-tiosianat dapat digunakan teknik spektrofotometri yaitu dengan mengukur serapan cahaya (absorbansi) dari berbagai campuran. Kompleks yang terbentuk antara besi dan tiosianat berwarna merah, dan umumnya juga digunakan dalam analisis kualitatif untuk menguji adanya Fe dalam suatu sampel.
Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar besi (III) dalam beberapa sample air sumur menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitans atau absorbansi suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Prinsip kerja dari alat ini adalah interaksi yang terjadi antara energi yang berupa sinar monokromatis dari suatu sumber sinar dengan materi yang berupa molekul. Spektrum serapan molekular dalam daerah ultraviolet-visibel bergantung pada struktur elektronik molekul. Besar energi yang diserap tertentu, dan menyebabkan elektron tereksitasi dari ground state ke keadaan tereksitasi yang tingkat energinya lebih tinggi. Serapan tidak terjadi seketika pada daerah ultraviolet-visibel untuk semua struktur elektronik, tetapi hanya terbatas pada sistem-sistem terkonjugasi, struktur elektronik dengan adanya ikatan p dan nonbonding elektron (n).
Ion tiosianat (CNS-) dalam KCNS dalam percobaan ini digunakan sebagai pengompleks besi. Sehingga reaksi yang akan terbentuk nantinya adalah :
Fe3+ + 6CNS- ® [Fe(CNS)6]3-
Pembuatan kompleks besi tiosianat dilakukan dalam lingkungan asam nitrat 0,5 – 1,5 N. Prosedur ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika suasananya basa sehingga tidak diperoleh larutan kompleks yang homogen dan tidak dapat terbaca pada alat spektrofotometer.
Sebelumnya ditentukan lebih dahulu panjang gelombang maksimum dimana diperoleh absorbansi maksimum yaitu pada panjang gelombang 510 nm, sehingga untuk pengukuran absorbansi larutan standar maupun sample dilakukan pada panjang gelombang ini.
Untuk menentukan kadar besi dalam sample air, digunakan suatu kurva standar untuk memperoleh persamaan regresi linear. Kurva standar ini diperoleh dengan mengukur absorbansi larutan kompleks besi tiosianat pada konsentrasi yang divariasikan. Absorbansi yang diperoleh kemudian diplotkan dengan konsentrasi larutan sehingga diperoleh suatu persamaan garis, yaitu y = 0.047x + 0.012.
Untuk menentukan kadar besi(III) dalam sampel, masing-masing sampel diukur absorbansinya pada panjang gelombang 510 nm dan ditentukan konsentrasi besi menggunakan persamaan garis pada kurva standar.
Dari hasil percobaan yang dilakukan diperoleh konsentrasi besi dalam sampel air berdasarkan pengukuran absorbansinya yaitu, air sumur 0,62 M. Nilai konsentrasi besi yang sangat kecil bahkan diperoleh nilai negatif karena kemungkinan sampel air yang diteliti hanya sedikit mengandung besi (III), karena nilai absorbansi sampel yang diukur dengan alat spektrofotometer sangat kecil dibanding nilai larutan standar yang konsentrasinya.
BAB V
KESIMPULAN
Dari percobaan yang dilakukan diperoleh diperoleh konsentrasi besi dalam sampel air yaitu air sumur 0,62 M dengan suatu persamaan garis, yaitu y = 0.047x + 0.012dan nilai konsentrasi besi yang sangat kecil bahkan diperoleh nilai negatif karena kemungkinan sampel air yang diteliti hanya sedikit mengandung besi (III), karena nilai absorbansi sampel yang diukur dengan alat spektrofotometer sangat kecil dibanding nilai larutan standar yang konsentrasinya.
DAFTAR PUSTAKA
Fatimah S., Yanlinastuti, Yoskasih, 2005, Kualifikasi Alat Spektrometer Uv-Vis Untuk Penentuan Uranium Dan Besi Dalam U3O8’, Hasil Penelitian EBN, Jakarta
Ruslin, 2009, Penuntun Praktikum Instrumentasi Spektroskopi, Unhalu, Kendari.
Soendro, R., 1994, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta.
Yuniati fitria, 2009, Penentuan Konsentrasi Fe2+ Dan Fe3+ Secara Simultan Dengan Spektrofotometri Tampak Menggunakan Pengompleks Ortho-Fenantrolin.
Vogel, 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I. PT Kalman Media Pustaka. Jakarta.
Besi merupakan salah satu unsur logam transisi yang memiliki orbital d yang tidak terisi penuh pada konfigurasinya. Sedangkan tiosianat (CNS-) memiliki elektron bebas sehingga keduanya dapat membentuk suatu senyawa kompleks yang berikatan koordinasi dimana besi sebagai penerima pasangan electron dengan menyediakan orbital kosongnya atau asam Lewis dan bertindak sebagai atom pusat, sedangkan tiosianat bertindak sebagi ligan atau basa Lewis dengan mendonorkan pasangan elektronnya untuk digunakan bersama. Salah satu sifat dari senyawa kompleks ini yaitu umumnya dapat membentuk warna dalam larutan, sehingga dalam penentuan rumus senyawa kompleks besi-tiosianat dapat digunakan teknik spektrofotometri yaitu dengan mengukur serapan cahaya (absorbansi) dari berbagai campuran. Kompleks yang terbentuk antara besi dan tiosianat berwarna merah, dan umumnya juga digunakan dalam analisis kualitatif untuk menguji adanya Fe dalam suatu sampel.
Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar besi (III) dalam beberapa sample air sumur menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitans atau absorbansi suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Prinsip kerja dari alat ini adalah interaksi yang terjadi antara energi yang berupa sinar monokromatis dari suatu sumber sinar dengan materi yang berupa molekul. Spektrum serapan molekular dalam daerah ultraviolet-visibel bergantung pada struktur elektronik molekul. Besar energi yang diserap tertentu, dan menyebabkan elektron tereksitasi dari ground state ke keadaan tereksitasi yang tingkat energinya lebih tinggi. Serapan tidak terjadi seketika pada daerah ultraviolet-visibel untuk semua struktur elektronik, tetapi hanya terbatas pada sistem-sistem terkonjugasi, struktur elektronik dengan adanya ikatan p dan nonbonding elektron (n).
Ion tiosianat (CNS-) dalam KCNS dalam percobaan ini digunakan sebagai pengompleks besi. Sehingga reaksi yang akan terbentuk nantinya adalah :
Fe3+ + 6CNS- ® [Fe(CNS)6]3-
Pembuatan kompleks besi tiosianat dilakukan dalam lingkungan asam nitrat 0,5 – 1,5 N. Prosedur ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika suasananya basa sehingga tidak diperoleh larutan kompleks yang homogen dan tidak dapat terbaca pada alat spektrofotometer.
Sebelumnya ditentukan lebih dahulu panjang gelombang maksimum dimana diperoleh absorbansi maksimum yaitu pada panjang gelombang 510 nm, sehingga untuk pengukuran absorbansi larutan standar maupun sample dilakukan pada panjang gelombang ini.
Untuk menentukan kadar besi dalam sample air, digunakan suatu kurva standar untuk memperoleh persamaan regresi linear. Kurva standar ini diperoleh dengan mengukur absorbansi larutan kompleks besi tiosianat pada konsentrasi yang divariasikan. Absorbansi yang diperoleh kemudian diplotkan dengan konsentrasi larutan sehingga diperoleh suatu persamaan garis, yaitu y = 0.047x + 0.012.
Untuk menentukan kadar besi(III) dalam sampel, masing-masing sampel diukur absorbansinya pada panjang gelombang 510 nm dan ditentukan konsentrasi besi menggunakan persamaan garis pada kurva standar.
Dari hasil percobaan yang dilakukan diperoleh konsentrasi besi dalam sampel air berdasarkan pengukuran absorbansinya yaitu, air sumur 0,62 M. Nilai konsentrasi besi yang sangat kecil bahkan diperoleh nilai negatif karena kemungkinan sampel air yang diteliti hanya sedikit mengandung besi (III), karena nilai absorbansi sampel yang diukur dengan alat spektrofotometer sangat kecil dibanding nilai larutan standar yang konsentrasinya.
BAB V
KESIMPULAN
Dari percobaan yang dilakukan diperoleh diperoleh konsentrasi besi dalam sampel air yaitu air sumur 0,62 M dengan suatu persamaan garis, yaitu y = 0.047x + 0.012dan nilai konsentrasi besi yang sangat kecil bahkan diperoleh nilai negatif karena kemungkinan sampel air yang diteliti hanya sedikit mengandung besi (III), karena nilai absorbansi sampel yang diukur dengan alat spektrofotometer sangat kecil dibanding nilai larutan standar yang konsentrasinya.
DAFTAR PUSTAKA
Fatimah S., Yanlinastuti, Yoskasih, 2005, Kualifikasi Alat Spektrometer Uv-Vis Untuk Penentuan Uranium Dan Besi Dalam U3O8’, Hasil Penelitian EBN, Jakarta
Ruslin, 2009, Penuntun Praktikum Instrumentasi Spektroskopi, Unhalu, Kendari.
Soendro, R., 1994, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta.
Yuniati fitria, 2009, Penentuan Konsentrasi Fe2+ Dan Fe3+ Secara Simultan Dengan Spektrofotometri Tampak Menggunakan Pengompleks Ortho-Fenantrolin.
Vogel, 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I. PT Kalman Media Pustaka. Jakarta.
Laporan Praktikum Kromatografi Lapis Tipis
Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan perambatan komponen dalam medium tertentu. Pada kromatografi, komponen-komponennya akan dipisahkan antara dua buah fase yaitu fase diam dan fase gerak. Fase diam akan menahan komponen campuran sedangkan fase gerak akan melarutkan zat komponen campuran. Komponen yang mudah tertahan pada fase diam akan tertinggal. Sedangkan komponen yang mudah larut dalam fase gerak akan bergerak lebih cepat. ( Imam Haqiqi, Sohibul,2008 )
Kromatografi Lapis Tipis (KLT) merupakan cara pemisahan campuran senyawa menjadi senyawa murninya dan mengetahui kuantitasnya yang menggunakan. Kromatografi juga merupakan analisis cepat yang memerlukan bahan sangat sedikit, baik penyerap maupun cuplikannya. KLT dapat digunakan untuk memisahkan senyawa – senyawa yang sifatnya hidrofobik seperti lipida – lipida dan hidrokarbon yang sukar dikerjakan dengan kromatografi kertas. KLT juga dapat berguna untuk mencari eluen untuk kromatografi kolom, analisis fraksi yang diperoleh dari kromatografi kolom, identifikasi senyawa secara kromatografi, dan isolasi senyawa murni skala kecil. ( Anggraeni, Megawati,2009 )
Pemisahan senyawa biasanya menggunakan beberapa tekhnik kromatografi. Pemilihan teknik kromatografi sebagian besar bergantung pada sifat kelarutan senyawa yang akan dipisahkan. Semua kromatografi memiliki fase diam (dapat berupa padatan, atau kombinasi cairan-padatan) dan fase gerak (berupa cairan atau gas). Fase gerak mengalir melalui fase diam dan membawa komponen-komponen yang terdapat dalam campuran. Komponen-komponen yang berbeda bergerak pada laju yang berbeda. ( Anggraeni, Megawati,2009 )
Pelaksaanan kromatografi lapis tipis menggunakan sebuah lapis tipis silika atau alumina yang seragam pada sebuah lempeng gelas atau logam atau plastik yang keras. Jel silika (atau alumina) merupakan fase diam. Fase diam untuk kromatografi lapis tipis seringkali juga mengandung substansi yang mana dapat berpendarflour dalam sinar ultra violet. Fase gerak merupakan pelarut atau campuran pelarut yang sesuai.Pelaksanaan ini biasanya dalam pemisahan warna yang merupakan gabungan dari beberapa zat pewarna atau pemisahan dan isolasi pigment tanaman yang berwarna hijau dan kuning.
a. Kromatogram
Pelaksanaan kromatografi biasanya digunakan dalam pemisahan warna yang mdrupakan sebuah campuran dari beberapa zat pewarna.
Contoh pelaksanaan kromatografi lapis tipis :
Sebuah garis menggunakan pinsil digambar dekat bagian bawah lempengan dan setetes pelarut dari campuran pewarna ditempatkan pada garis itu. Diberikan penandaan pada garis di lempengan untuk menunjukkan posisi awal dari tetesan. Jika ini dilakukan menggunakan tinta, pewarna dari tinta akan bergerak selayaknya kromatogram dibentuk / tinta ikut naik ke atas.
Ketika bercak dari campuran itu mengering, lempengan ditempatkan pada sebuah gelas kimia bertutup berisa pelarut dalam jumlah yang tidak terlalu banyak. Perlu diperhatikan bahwa batas pelarut berada dibawah garis dimana posisi bercak berada. Alasan untuk menutup gelas kimia adalah untuk meyakinkan bahwa kondisi dalam gelas kimia terjenuhkan oleh uap dari pelarut. Untuk mendapatkan kondisi ini, dalam gelas kimia biasanya ditempatkan beberapa kertas saring yang terbasahi oleh pelarut. Kondisi jenuh dalam gelas kimia dengan uap mencegah penguapan pelarut.
Karena pelarut bergerak lambat pada lempengan, komponen-komponen yang berbeda dari campuran pewarna akan bergerak pada kecepatan yang berbeda dan akan tampak dari perbedaan bercak warna.
b. Perhitungan nilai Rf
Jumlah perbedaan warna yang telah terbentuk dari campuran, pengukuran diperoleh dari lempengan untuk memudahkan identifikasi senyawa-senyawa yang muncul. Pengukuran ini berdasarkan pada jarak yang ditempuh oleh pelarut dan jarak yang tempuh oleh bercak warna masing-masing.
Ketika pelarut mendekati bagian atas lempengan, lempengan dipindahkan dari gelas kimia dan posisi pelarut ditandai dengan sebuah garis, sebelum mengalami proses penguapan.
Pengukuran berlangsung sebagai berikut :
Nilai Rf untuk setiap warna yang telah terbentuk dari campuran, pengukuran diperoleh dari lempengan untuk memudahkan identifikasi senyawa-senyawa yang muncul. Pengukuran ini didasarkan pada jarak yang ditempuh oleh pelarut dan jarak yang ditempuh oleh bercak warna masing-masing.
Ketika pelarut mendekati bagian atas lempengan, lempengan dipindahkan dari gelas kimia dan posisi pelarut ditandai dengan sebuah garis, sebelum mengalami proses penguapan.
Nilai Rf untuk setiap warna dihitung dengan rumus sebagai berikut :
Rf = jarak yang ditempuh oleh komponen / jarak yang ditempuh oleh pelarut
c. Mengidentifikasi senyawa-senyawa
Dimisalkan campuran asam amino yang ingin diketahui senyawanya.Caranya: Setetes campuran ditempatkan pada garis dasar lempengan lapis tipis dan bercak-bercak kecil yang serupa dari asam amino yang telah diketahui juga ditempatkan pada disamping tetesan yang akan diidentifikasi. Lempengan lalu ditempatkan pada posisi berdiri dalam pelarut yang sesuai dan dibiarkan seperti sebelumnya. Dalam gambar, campuran adalah M dan asam amino yang telah diketahui ditandai 1-5.
Metode Praktikum
Alat dan Bahan :
1. Alat
a. Alumunium foil
b. Beaker glass
c. Kertas saring whatman
d. Lidi
e. Klip
f. Blower
2. Bahan
a. Safranin
b. Pewarna Makanan
c. Methylene Blue
d. Minyak
Cara kerja :
1. Potong kertas whatman sesuai kebutuhan
2. Garis dengan pensil dengan jarak 2 cm dari sisi bawah kertas
3. beri tanda titik tempat sampel akan diletakkan dengan jarak 1,5-2 cm jarak tiap sampel
4. Letakkan sampel pada tiap titik sebanyak 10 ul menggunakan pipet kapiler
5. Masukkan pelarut dengan ketinggian 1-1.5 cm ke dalam bejana
6. Masukkan kertas whatman yang telah ditetesi sampel
7. Lakukan pengembangan selama 5-10 menit atau sampai eluen atau pelarut hampir mencapai batas ketinggian 2 cm dari batas atas, atau dengan ketinggian secukupnya sesuai keperluan, jika pelarut sampai tengah kertas saring telah menunjukkan pemisahan sudah biasa ditentukan.
8. Sampel dibiarkan dengan angin-angin / dengan blower
9. Berilah tanda batas pelarut bagian atas
10. Lakukan pengamatan, tulis hasil dan pembahasan terhadap senyawa dan komponen pada kromatogram
Hasil dan Pembahasan
Kromatografi lapis tipis adalah pemisahan zat berdasarkan kepolarannya, prinsipnya ada dua yakni partisi dan absorbsi. Bila fase diam berupa zat padat yang aktif, maka dikenal istilah kromatografi penyerapan (adsorption chromatography). Bila fase diam berupa zat cair, maka teknik ini disebut kromatografi pembagian (partition chromatography). Metodenya ada dua fase gerak ( pelarutnya ) dan fase diam ( sampelnya ).
Semua kromatografi memiliki fase diam (dapat berupa padatan, atau kombinasi cairan-padatan) dan fase gerak (berupa cairan atau gas). Fase gerak mengalir melalui fase diam dan membawa komponen-komponen yang terdapat dalam campuran. Komponen-komponen yang berbeda bergerak pada laju yang berbeda.
Pelarut atau fase gerak :
Methil asetat : heksan : methanol = 1 : 1 : 1
Methil asetat sifatnya semi polar
Heksan sifatnya non polar
Methanol sifatnya polar
Sampel yang digunakan adalah safranin, pewarna makanan, methylen blue, dan minyak. Setelah pelarut mendekati atas kertas, kertas kemudian diambil dan dikeringkan dengan blower. Kemudian dilihat dengan sinar UV yang berfungsi membedakan zat yang berfluorescent dan tidak / sampel mana yang bercahaya. Bila arna semakin ke atas semakin non polar, semakin ke bawah polar bila benda di tengah-tengah semi polar.
Setelah menjadi kristal kemudian dicari Rf ( Retardation Factor ). Rf dari masing-masing sampel adalah safranin ( merah ) = 0,97, pewarna makanan ( orange ) = 0,27, methylen blue ( biru )= 0,73, dan minyak ( bening ) = 0,85. Safranin paling menyala merupakan zat yang paling berfluorescent atau bercahaya.
Kromatografi lapis tipis juga bisa dilakukan pada sudstansi yang tidak berwarna :
a. Menggunakan pendarflour
fase diam pada sebuah lempengan lapis tipis memiliki substansi yang ditambahkan kedalamnya, supaya menghasilkan pendarflour ketika diberikan sinar ultraviolet ( UV ). Itu berarti jika menyinarkannya dengan sinar UV akan berpendar. Pendaran ini ditutupi pada posisi dimana bercak pada kromatogram berada, meskipun bercak-bercak ini tidak tampak berwarna jika dilihat dengan mata. Itu berarti bahwa penyinaran sinar UV pada lempengan akan timbul pendaran dari posisi yang berbeda dengan posisi bercak-bercak. Bercak tampak seperti bidang kecil yang gelap.
Sementara UV tetap disinarkan pada lempengan, dan tandai posisi-posisi dari bercak-bercak dengan menggunakan pinsil dan melingkari daerah bercak-bercak itu. Seketika anda mematikan sinar UV, bercak-bercak tersebut tidak tampak kembali.
b. Menggunakan bercak secara kimia
Untuk membuat bercak-bercak menjadi tampak dengan jalan mereaksikannya dengan zat kimia sehingga menghasilkan produk yang berwarna. Sebuah contoh yang baik adalah kromatogram yang dihasilkan dari campuran asam amino. Kromatogram dapat dikeringkan dan disemprotkan dengan larutan ninhidrin. Ninhidrin bereaksi dengan asam amino menghasilkan senyawa - senyawa berwarna, umumnya coklat atau ungu.
Dalam metode lain, kromatogram dikeringkan kembali dan kemudian ditempatkan pada wadah bertutup (seperti gelas kimia dengan tutupan gelas arloji) bersama dengan kristal iodium. Uap iodium dalam wadah dapat berekasi dengan bercak pada kromatogram, atau dapat dilekatkan lebih dekat pada bercak daripada lempengan. Substansi yang dianalisis tampak sebagai bercak-bercak kecoklatan. (Anggraeni, 2009)
Kesimpulan dan Saran
1. Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat diketahui bahwa :
a. kromatografi lapis tipis adalah pemisahan zat berdasarkan kepolarannya
b. Prinsip dari kromatografi adalah partis ( pemisahan zat) dan absorbsi ( penyerapan zat )
c. Metode kromatografi adalah fase gerak / pelarutnya dan fase diam / sampelnya
d. Rf dari masing-masing sampel adalah safranin ( merah ) = 0,97, pewarna makanan ( orange ) = 0,27, methylen blue ( biru )= 0,73, dan minyak ( bening ) = 0,85. Safranin paling menyala merupakan zat yang paling berfluorescent atau bercahaya.
2. Saran
a. Sebaiknya dilakukan praktikum pada semua jenis kromatografi
b. Tidak boleh menggunakan pena untuk memberi tanda titik pada kertas karena akan terbawa keatas tandanya
Daftar Pustaka
Anggraeni, Megawati. 2009. Kromatografi Lapis Tipis. http://greenhati.blogspot.com/2009/01/kromatografi-lapis-tipis.html. diakses tanggal 03 juni 2011 pukul 14:00 wib
Hafni, Aswita. 2010. Kromatografi Kertas. http://mimin-mien.blogspot.com/2010 /03/kromatografi-kertas.html. diakses tanggal 03 juni 2011 pukul 14:10
Haqiqi, Sohibul Himam. 2008. Kromatografi Lapis Tipis. nadjeeb.files.wordpress .com /2009/10/kromatografi.pdf
Kromatografi Lapis Tipis (KLT) merupakan cara pemisahan campuran senyawa menjadi senyawa murninya dan mengetahui kuantitasnya yang menggunakan. Kromatografi juga merupakan analisis cepat yang memerlukan bahan sangat sedikit, baik penyerap maupun cuplikannya. KLT dapat digunakan untuk memisahkan senyawa – senyawa yang sifatnya hidrofobik seperti lipida – lipida dan hidrokarbon yang sukar dikerjakan dengan kromatografi kertas. KLT juga dapat berguna untuk mencari eluen untuk kromatografi kolom, analisis fraksi yang diperoleh dari kromatografi kolom, identifikasi senyawa secara kromatografi, dan isolasi senyawa murni skala kecil. ( Anggraeni, Megawati,2009 )
Pemisahan senyawa biasanya menggunakan beberapa tekhnik kromatografi. Pemilihan teknik kromatografi sebagian besar bergantung pada sifat kelarutan senyawa yang akan dipisahkan. Semua kromatografi memiliki fase diam (dapat berupa padatan, atau kombinasi cairan-padatan) dan fase gerak (berupa cairan atau gas). Fase gerak mengalir melalui fase diam dan membawa komponen-komponen yang terdapat dalam campuran. Komponen-komponen yang berbeda bergerak pada laju yang berbeda. ( Anggraeni, Megawati,2009 )
Pelaksaanan kromatografi lapis tipis menggunakan sebuah lapis tipis silika atau alumina yang seragam pada sebuah lempeng gelas atau logam atau plastik yang keras. Jel silika (atau alumina) merupakan fase diam. Fase diam untuk kromatografi lapis tipis seringkali juga mengandung substansi yang mana dapat berpendarflour dalam sinar ultra violet. Fase gerak merupakan pelarut atau campuran pelarut yang sesuai.Pelaksanaan ini biasanya dalam pemisahan warna yang merupakan gabungan dari beberapa zat pewarna atau pemisahan dan isolasi pigment tanaman yang berwarna hijau dan kuning.
a. Kromatogram
Pelaksanaan kromatografi biasanya digunakan dalam pemisahan warna yang mdrupakan sebuah campuran dari beberapa zat pewarna.
Contoh pelaksanaan kromatografi lapis tipis :
Sebuah garis menggunakan pinsil digambar dekat bagian bawah lempengan dan setetes pelarut dari campuran pewarna ditempatkan pada garis itu. Diberikan penandaan pada garis di lempengan untuk menunjukkan posisi awal dari tetesan. Jika ini dilakukan menggunakan tinta, pewarna dari tinta akan bergerak selayaknya kromatogram dibentuk / tinta ikut naik ke atas.
Ketika bercak dari campuran itu mengering, lempengan ditempatkan pada sebuah gelas kimia bertutup berisa pelarut dalam jumlah yang tidak terlalu banyak. Perlu diperhatikan bahwa batas pelarut berada dibawah garis dimana posisi bercak berada. Alasan untuk menutup gelas kimia adalah untuk meyakinkan bahwa kondisi dalam gelas kimia terjenuhkan oleh uap dari pelarut. Untuk mendapatkan kondisi ini, dalam gelas kimia biasanya ditempatkan beberapa kertas saring yang terbasahi oleh pelarut. Kondisi jenuh dalam gelas kimia dengan uap mencegah penguapan pelarut.
Karena pelarut bergerak lambat pada lempengan, komponen-komponen yang berbeda dari campuran pewarna akan bergerak pada kecepatan yang berbeda dan akan tampak dari perbedaan bercak warna.
b. Perhitungan nilai Rf
Jumlah perbedaan warna yang telah terbentuk dari campuran, pengukuran diperoleh dari lempengan untuk memudahkan identifikasi senyawa-senyawa yang muncul. Pengukuran ini berdasarkan pada jarak yang ditempuh oleh pelarut dan jarak yang tempuh oleh bercak warna masing-masing.
Ketika pelarut mendekati bagian atas lempengan, lempengan dipindahkan dari gelas kimia dan posisi pelarut ditandai dengan sebuah garis, sebelum mengalami proses penguapan.
Pengukuran berlangsung sebagai berikut :
Nilai Rf untuk setiap warna yang telah terbentuk dari campuran, pengukuran diperoleh dari lempengan untuk memudahkan identifikasi senyawa-senyawa yang muncul. Pengukuran ini didasarkan pada jarak yang ditempuh oleh pelarut dan jarak yang ditempuh oleh bercak warna masing-masing.
Ketika pelarut mendekati bagian atas lempengan, lempengan dipindahkan dari gelas kimia dan posisi pelarut ditandai dengan sebuah garis, sebelum mengalami proses penguapan.
Nilai Rf untuk setiap warna dihitung dengan rumus sebagai berikut :
Rf = jarak yang ditempuh oleh komponen / jarak yang ditempuh oleh pelarut
c. Mengidentifikasi senyawa-senyawa
Dimisalkan campuran asam amino yang ingin diketahui senyawanya.Caranya: Setetes campuran ditempatkan pada garis dasar lempengan lapis tipis dan bercak-bercak kecil yang serupa dari asam amino yang telah diketahui juga ditempatkan pada disamping tetesan yang akan diidentifikasi. Lempengan lalu ditempatkan pada posisi berdiri dalam pelarut yang sesuai dan dibiarkan seperti sebelumnya. Dalam gambar, campuran adalah M dan asam amino yang telah diketahui ditandai 1-5.
Metode Praktikum
Alat dan Bahan :
1. Alat
a. Alumunium foil
b. Beaker glass
c. Kertas saring whatman
d. Lidi
e. Klip
f. Blower
2. Bahan
a. Safranin
b. Pewarna Makanan
c. Methylene Blue
d. Minyak
Cara kerja :
1. Potong kertas whatman sesuai kebutuhan
2. Garis dengan pensil dengan jarak 2 cm dari sisi bawah kertas
3. beri tanda titik tempat sampel akan diletakkan dengan jarak 1,5-2 cm jarak tiap sampel
4. Letakkan sampel pada tiap titik sebanyak 10 ul menggunakan pipet kapiler
5. Masukkan pelarut dengan ketinggian 1-1.5 cm ke dalam bejana
6. Masukkan kertas whatman yang telah ditetesi sampel
7. Lakukan pengembangan selama 5-10 menit atau sampai eluen atau pelarut hampir mencapai batas ketinggian 2 cm dari batas atas, atau dengan ketinggian secukupnya sesuai keperluan, jika pelarut sampai tengah kertas saring telah menunjukkan pemisahan sudah biasa ditentukan.
8. Sampel dibiarkan dengan angin-angin / dengan blower
9. Berilah tanda batas pelarut bagian atas
10. Lakukan pengamatan, tulis hasil dan pembahasan terhadap senyawa dan komponen pada kromatogram
Hasil dan Pembahasan
Kromatografi lapis tipis adalah pemisahan zat berdasarkan kepolarannya, prinsipnya ada dua yakni partisi dan absorbsi. Bila fase diam berupa zat padat yang aktif, maka dikenal istilah kromatografi penyerapan (adsorption chromatography). Bila fase diam berupa zat cair, maka teknik ini disebut kromatografi pembagian (partition chromatography). Metodenya ada dua fase gerak ( pelarutnya ) dan fase diam ( sampelnya ).
Semua kromatografi memiliki fase diam (dapat berupa padatan, atau kombinasi cairan-padatan) dan fase gerak (berupa cairan atau gas). Fase gerak mengalir melalui fase diam dan membawa komponen-komponen yang terdapat dalam campuran. Komponen-komponen yang berbeda bergerak pada laju yang berbeda.
Pelarut atau fase gerak :
Methil asetat : heksan : methanol = 1 : 1 : 1
Methil asetat sifatnya semi polar
Heksan sifatnya non polar
Methanol sifatnya polar
Sampel yang digunakan adalah safranin, pewarna makanan, methylen blue, dan minyak. Setelah pelarut mendekati atas kertas, kertas kemudian diambil dan dikeringkan dengan blower. Kemudian dilihat dengan sinar UV yang berfungsi membedakan zat yang berfluorescent dan tidak / sampel mana yang bercahaya. Bila arna semakin ke atas semakin non polar, semakin ke bawah polar bila benda di tengah-tengah semi polar.
Setelah menjadi kristal kemudian dicari Rf ( Retardation Factor ). Rf dari masing-masing sampel adalah safranin ( merah ) = 0,97, pewarna makanan ( orange ) = 0,27, methylen blue ( biru )= 0,73, dan minyak ( bening ) = 0,85. Safranin paling menyala merupakan zat yang paling berfluorescent atau bercahaya.
Kromatografi lapis tipis juga bisa dilakukan pada sudstansi yang tidak berwarna :
a. Menggunakan pendarflour
fase diam pada sebuah lempengan lapis tipis memiliki substansi yang ditambahkan kedalamnya, supaya menghasilkan pendarflour ketika diberikan sinar ultraviolet ( UV ). Itu berarti jika menyinarkannya dengan sinar UV akan berpendar. Pendaran ini ditutupi pada posisi dimana bercak pada kromatogram berada, meskipun bercak-bercak ini tidak tampak berwarna jika dilihat dengan mata. Itu berarti bahwa penyinaran sinar UV pada lempengan akan timbul pendaran dari posisi yang berbeda dengan posisi bercak-bercak. Bercak tampak seperti bidang kecil yang gelap.
Sementara UV tetap disinarkan pada lempengan, dan tandai posisi-posisi dari bercak-bercak dengan menggunakan pinsil dan melingkari daerah bercak-bercak itu. Seketika anda mematikan sinar UV, bercak-bercak tersebut tidak tampak kembali.
b. Menggunakan bercak secara kimia
Untuk membuat bercak-bercak menjadi tampak dengan jalan mereaksikannya dengan zat kimia sehingga menghasilkan produk yang berwarna. Sebuah contoh yang baik adalah kromatogram yang dihasilkan dari campuran asam amino. Kromatogram dapat dikeringkan dan disemprotkan dengan larutan ninhidrin. Ninhidrin bereaksi dengan asam amino menghasilkan senyawa - senyawa berwarna, umumnya coklat atau ungu.
Dalam metode lain, kromatogram dikeringkan kembali dan kemudian ditempatkan pada wadah bertutup (seperti gelas kimia dengan tutupan gelas arloji) bersama dengan kristal iodium. Uap iodium dalam wadah dapat berekasi dengan bercak pada kromatogram, atau dapat dilekatkan lebih dekat pada bercak daripada lempengan. Substansi yang dianalisis tampak sebagai bercak-bercak kecoklatan. (Anggraeni, 2009)
Kesimpulan dan Saran
1. Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat diketahui bahwa :
a. kromatografi lapis tipis adalah pemisahan zat berdasarkan kepolarannya
b. Prinsip dari kromatografi adalah partis ( pemisahan zat) dan absorbsi ( penyerapan zat )
c. Metode kromatografi adalah fase gerak / pelarutnya dan fase diam / sampelnya
d. Rf dari masing-masing sampel adalah safranin ( merah ) = 0,97, pewarna makanan ( orange ) = 0,27, methylen blue ( biru )= 0,73, dan minyak ( bening ) = 0,85. Safranin paling menyala merupakan zat yang paling berfluorescent atau bercahaya.
2. Saran
a. Sebaiknya dilakukan praktikum pada semua jenis kromatografi
b. Tidak boleh menggunakan pena untuk memberi tanda titik pada kertas karena akan terbawa keatas tandanya
Daftar Pustaka
Anggraeni, Megawati. 2009. Kromatografi Lapis Tipis. http://greenhati.blogspot.com/2009/01/kromatografi-lapis-tipis.html. diakses tanggal 03 juni 2011 pukul 14:00 wib
Hafni, Aswita. 2010. Kromatografi Kertas. http://mimin-mien.blogspot.com/2010 /03/kromatografi-kertas.html. diakses tanggal 03 juni 2011 pukul 14:10
Haqiqi, Sohibul Himam. 2008. Kromatografi Lapis Tipis. nadjeeb.files.wordpress .com /2009/10/kromatografi.pdf
Laporan Praktikum Resin penukar kation
I. TUJUAN
Menentukan konsentrasi ion-ion H+, Na+, Mg+, Zn+ dengan menggunakan resin penukar kation.
Pengurangan kesadahan air dengan penukaran kation.
Menentukan efisiensi resin penukar kation.
II. DASAR TEORI
Ion exchange atau resin penukar ion dapat didefinisi sebagai senyawa hidrokarbon terpolimerisasi, yang mengandung ikatan hubung silang (crosslinking) serta gugusan-gugusan fungsional yang mempunyai ion-ion yang dapat dipertukarkan. Sebagai zat penukar ion, resin mempunyai karakteristik yang berguna dalam analisis kimia, antara lain kemampuan menggelembung (swelling), kapasitas penukaran dan selektivitas penukaran. Penggunaannya dalam analisis kimia misalnya untuk menghilangkan ion-ion pengganggu, memperbesar konsentrasi jumlah ion-ion renik, proses deionisasi air atau demineralisasi air, memisahkan ion-ion logam dalam campuran dengan kromatografi penukar ion. Pada saat operasi dikontakkan dengan resin penukar ion, maka ion terlarut dalam air akan teresap ke resin penukar ion dan resin akan melepaskan ion lain dalam kesetaraan ekivalen, dengan melihat kondisi tersebut maka kita dapat mengatur jenis ion yang diikat dan dilepas.
Sebagai media penukar ion, maka resin penukar ion harus memenuhi syarat-syarat sebagai berikut :
Kapasitas total yang tinggi. Maksudnya resin memiliki kapasitas pertukaran ion yang tinggi.
Kelarutan yang rendah dalam berbagai larutan sehingga dapat berulang-ulang. Resin akan beroperasi dalam cairan yang mempunyai sifat melarutkan, karena itu resin harus tahan terhadap air
Kestabilan kimia yang tinggi. Resin diharapkan dapat bekerja pada range pH yang luas serta tahan terhadap asam dan basa. Demikian pula terhadap oksidasi dan radiasi.
Kestabilan fisik yang tinggi. Resin diharapkan tahan terhadap tekanan mekanis, tekanan hidrostatis cairan serta tekanan osmosis.
Resin penukar ion adalah suatu strukur polimer yang mengandung suatu gugus aktif yang terikat pada kerangka organik. Proses pembentukan resin terdiri dari dua tahap yaitu pembentukan kerangka dan pembentukan gugus aktif. Umumnya untuk pembentukan kerangka biasa dipakai cross linked polystirene yang dibentuk dari tetesan cairan monomer yang disuspensikan dalam air. Dari proses tersebut diperoleh butiran yang keras, transparan, tidak berwarna dan kedap air. Butiran-butiran ini belum memiliki sifat penukar ion. Tahap selanjutnya pembentukan gugus aktif pada butiran-butiran tsb.
Untuk resin penukar ion (ion exchange) proses adsorpsi sebenarnya merupakan suatu reaksi kimia dimana suatu ion dibebaskan dari resin sedangkan ion yang lain diadsorpsi seperti pada persamaan reaksi d bawah. Sebagian besar resin kation terbuat dari bahan dasar DVB (Divinilbenzena) dengan gugus aktif sulfonat seperti ditunjukan pada gambar dibawah
Ada 2 macam resin penukar ion, yaitu :
Anion exchange resin (resin penukar anion), yaitu resin yang mempunyai kemampuan menyerap/menukar anion-anion yang ada dalam air. Resin ini biasanya berupa gugus amin aktif. Misalnya : R – NH2 (primary amine), R – R1NH (secondery amine), R – R21N (tertiary amine), R – R31 NOH ( quartenary amine). Dalam notasi diatas R menunjukan polimer hidrokarbon dan R1 menunjukkan gugus tertentu misalnya CH2.
Cation exchange resin (resin penukar kation), yaitu resin yang mempunyai kemampuan menyerap/ menukar kation-kation seperti Ca, Mg, Na dsb. Yang ada dalam air. Contoh : Hidrogen zeolith (H2Z), resin organic yang mempunyai gugus aktif SO3H(R.SO3H), dan sulfonated coal.
Pada resin penukar kation, misalnya RSO3H, gugus aktif SO3 mempunyai daya afinitas yang lebih besar terhadap kation-kation lain bila dibandingkan dengan H+. Tetapi sebaliknya dapat pula terjadi pada regenerasi. Hal ini mungkin dapat terjadi kalau konsentrasi H+ dalam larutan sangat tinggi.
Reaksi :
Ca Ca 2HCl
Mg + 2RSO3H ® Mg (RSO3)2 +
Na Na H2SO4
Apabila H+ RSO3H telah digantikan semua oleh kation-kation atau dengan perkataan lain bahwa resin itu sudah jenuh, maka resin itu tidak aktif lagi. Sehingga harus diaktifkan lagi dengan cara regenerasi. Sebagai regenerasi dapat dipakai HCl (konsentrasi 1-10 %).
Reaksi regenerasi :
Ca Ca
Mg (RSO3)2 + H2SO4 ® 2RSO3H + Mg SO4
Na Na
(aktif lagi) (dibuang)
Lamanya waktu regenerasi bermacam-macam, tetapi pada umumnya berlangsung minimal 30 menit atau sesuai spesifikasi pembuat. Setelah tahap regenerasi maka perlu dilakukan pembilasan terhadap resin. Pembilasan yang dilakukan terdiri dua tahap yaitu pembilasan awal dan pembilasan akhir. Pembilasan awal dilakukan untuk menghilangkan sisa-sisa regenerasi yang masih menempel pada resin. Pembilasan akhir dilakukan untuk menghilangkan kemungkinan garam yang terbentuk.
III. ALAT DAN BAHAN
No Alat Bahan
1 Tabung kolom berisi zat penukar kation HCl 1 M
2 Pipet ukur NaOH 0.1 M
3 Labu Erlenmeyer 250 mL Buffer Ammonia
4 Buret 50 mL Indikator EBT
5 Gelas Kimia 100 mL Resin penukar ion
6 Gelas Ukur 100 mL EDTA 0.01 M
7 Botol Aquades Indikator asam-basa
8 Pipet Tetes KCN padat
9 Klem dan Statif Indikator Phenolphtalien
IV. Flowchart
V. Data Pengamatan
· Penentuan jumlah mgrek H+ dan ion2 logamSampel (mL) NaOH (mL)
10 3,2
10 3,3
· Penentuan konsentrasi H+Sampel (mL) NaOH (mL)
10 2,9
10 2,7
· Penetapan konsentrasi Mg2+ dan Zn2+Sampel (mL) NaOH (mL)
10 10,35
10 10,3
· Penetapan konsentrasi Mg2+Sampel (mL) NaOH (mL)
10 4,3
10 4,3
VI. Perhitungan
a. Jumlah total mgrek H+ dan ion-ion Na+, Mg2+, Zn2+
Volume NaOH rata-rata = 3,2mL
Volume sampel = 10mL
Konsentrasi NaOH = 0,05 M
N NaOH = M X e
= 0,05 X 1
= 0,05 N
Mgrek H+ dan ion logam = mgrek NaOH
= V X N
= 3,2 X 0,05
= 0,16 mgrek
b. Penentuan konsentrasi H+ dalam sampel
Volume sampel = 10mL
Volume NaOH = 2,8mL
N NaOH = 0,05 N
Mgrek H+ = mgrek NaOH
= V NaOH X N NaOH
= 2,8 X 0,05
= 0,14 mgrek
c. Penentuan konsentrasi Mg2+, Zn2+
Volume Sampel = 10mL
Volume EDTA = 10,325 mL
N EDTA = 0,02 N
Mgrek Mg2+ dan Zn2+ = mgrek EDTA
= V EDTA X N EDTA
= 10,325 X 0,02
= 0,2065 mgrek
d. Konsentrasi Mg2+
Volume sampel = 10mL
Volume EDTA = 4,3mL
N EDTA = 0,02 N
Mgrek 2+ = mgrek EDTA
= V EDTA X N EDTA
= 4,3 X 0,02
= 0,086 mgrek
Mgrek Na+ = mgrek total - mgrek H+ - (Mg2+ + Zn2+)
= 0,16 - 0,14 - 0,2065
= -0,1865 mgrek
Mgrek Zn2+ = (Mg2+ + Zn2+) – Mg2+
= 0,2065 – 0,086
= 0,125 mgrek
VII. Pembahasan
Oleh : Yusuf Zaelana (101411032)
Tujuan praktikum Ion Exchange pada dasarnya untuk menentukan berapa konsentrasi atau mgrek ion-ion mineral seperti Na⁺, Mg²⁺, dan Zn²⁺ yang terdapat dalam sampel. Ion Exchange sendiri merupakan suatu metode penghilangan mineral dari ion-ion logam yang terkandung dalam air. Biasanya mineral dari ion-ion logam tersebut menimbulkan kesadahan dan akan menghasilkan kerak pada peralatan di industri proses. Maka dari itu diperlukan suatu proses penghilangan mineral–mineral tersebut melalui metode tertentu, bisa melalui penambahan Anti Sceeling Agent untuk menghilangkan kerak – kerak CaCO3, Ca3(PO4)3 ataupun melalui proses pertukaran ion, dimana bahan yang dipakai adalah resin alam atau sintesis.
Praktikum ion exchange ini dilakukan dengan 5 tahap, yaitu :
Regenerasi Resin
Regenerasi resin ini bertujuan untuk menngaktifkan ion H⁺ pada kolom, dilakukan dengan menambahkan asam HCL 0,1M. Ketika larutan HCl 0,1M dialirkan ke kolom resin maka ion-ion H⁺ akan terikat pada resin penukar ion. Saat pengerjaan ini larutan HCl dijaga 1 cm tetap berada di atas resin sehingga resin penukar ion tidak kering. Setelah itu dilakukan pembilasan resin dengan mengalirkan aquades ke dalam kolom untuk membilas kelebihan HCl. Pembilasan oleh aquades dilakukan hingga cairan yang keluar dari kolom resin tidak lagi mengandung ion-ion H⁺ artinya air keluaran harus bersifat netral (pH air yang keluar = pH aquades = 6). Proses pembilasan juga dimaksudkan untuk membersihkan kolom dari sisa-sisa HCl yang masih tertinggal di dalam kolom.
Reaksi regenerasi :
Ca (RSO3)2 + 2 HCl ® 2 RSO3H + CaCl2
Mg (RSO3)2 + 2 HCl ® 2 RSO3H + MgCl2
Na-RSO3 + HCl ® RSO3H + NaCl
(aktif kembali) (dibuang dari kolom)
Penentuan jumlah total mgrek H+ dan ion-ion logan (Na⁺, Mg²⁺, dan Zn²⁺)
Pada tahap percobaan ini, air sampel sebanyak 10 mL dialirkan ke dalam kolom resin penukar ion yang sudah diregenerasi sehingga kation yang ada dalam sampel (seperti Na⁺, Mg²⁺, dan Zn²⁺) ditukar dengan H+ yang ada pada resin penukar ion, sehingga Na⁺, Mg²⁺, dan Zn²⁺ terikat pada resin penukar ion sedangkan ion-ion yang keluar dalam sampel sudah dalam bentuk H+ yang didapat dari resin penukar ion. Sehingga dalam sampel yang sudah dilewatkan melalui resin penukar ion hanya mengandung H+ saja yang setelah itu dialirkan aquades ke dalam kolom untuk pembilasan. Air keluarannya dititrasi menggunakan larutan NaOH 0,05 M dengan bantuan 3 tetes indikator phenolphthalein sehingga terjadi perubahan warna menjadi merah muda. Volume NaOH yang dibutuhkan sebanyak 3.2 mL dan didapat total mgrek H+ dan ion logam adalah 0.16 mgrek.
3. Titrasi penentuan konsentrasi H⁺ yang sudah ada dalam sample
Pada tahap ini, air sampel sebanyak 10 mL yang ditambahkan 3 tetes indikator asam-basa dan 100 mL aquades kemudian dititrasi dengan NaOH 0,05M dari tidak berwarna menjadi merah muda. Volume rata-rata NaOH yang digunakan adalah 2,8 mL. Dari tahap ini akan didapatkan mgrek H+ melalui perhitungan sebesar 0,14 mgrek.
Titrasi penentuan konsentrasi Mg²⁺ dan Zn²⁺
Pertama, air sampel sebanyak 10 mL ditambahkan NaOH sebanyak NaOH yang digunakan pada langkah No.3 (2,8 mL) untuk membasakan larutan. Lalu larutan tersebut ditambahkan 5 mL larutan buffer ammonia (untuk menjaga keadaan basa pada pH 10) dan sedikit indikator EBT kemudian ditirasi dengan EDTA 0,01 M. Perubahan warna yang terjadi ketika titrasi berlangsung adalah ungu merah dan akhirnya biru. Volume EDTA yang dibutuhkan untuk keperluan titrasi sama dengan banyaknya ion Mg²⁺ dan Zn²⁺ dalam larutan. Pada percobaan ini didapatkan volume EDTA sebanyak 10,325 mL. Dan didapatkan mgrek Mg²⁺ dan Zn²⁺ melalui perhitungan yaitu sebesar 0,2065 mgrek.
5. Titrasi penentuan konsentrasi Mg²⁺
Dilakukan perlakuan yang hampir sama dengan titrasi penentuan konsentrasi Mg²⁺ dan Zn²⁺. Menetralkan asam yang terkandung dalam sampel dengan larutan NaOH serta menambahkan indikator EBT. Namun yang berbeda dalam hal ini adalah penambahan KCN padat karena kemampuannya dapat membentuk ion kompleks dengan Zn²⁺ yaitu Zn(CN)₂. Perubahan warna yang terjadi adalah merah muda dan akhirnya biru. Volume EDTA M yang dibutuhkan untuk keperluan titrasi sama dengan banyaknya ion Mg²⁺ dalam larutan sampel. Pada praktikum ini didapatkan volume EDTA 0,01 M sebanyak 4,3 mL. dan didapatkan mgrek Mg²⁺, yaitu sebesar 0,086 mgrek. Dengan mengurangi mgrek total, H+ dan (Mg²⁺+ Zn²⁺) maka dapat diketahui mgrek Na+ sebesar -0,1865 mgrek, tanda minus (-) menandakan ion logam Na+ tidak terdapat dalam air sampel atau sudah terikat oleh resin dalam kolom. Sedangkan mgrek Zn2+ dapat diketahui dengan mengurangi mgrek (Mg²⁺+ Zn²⁺) dengan mgrek Mg2+ yaitu sebesar 0.125 mgrek.
DAFTAR PUSTAKA
1. Anshory, Irfan. 2003. Kimia SMU Untuk Kelas 3. Jakarta : Erlangga.
2. Slowwinski, Emil J. “Chemical Principles in the Laboratory with Qualitative Analysis”. Japan : 1983.
3. Purba, Michael. 2000. Kimia 2000 Kelas 2. Jakarta : Erlangga.
LAPORAN PENENTUAN ASAM-ASAM LEMAK PADA SABUN DENGAN METODE EKSTRAKSI PELARUT DAN GC (GAS CHROMATOGRAPY)
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Salah satu cara untuk membersihkan tubuh pada waktu mandi adalah dengan menggunakan sabun mandi. Sabun adalah garam alkali dari asam-asam lemak dan telah dikenal secara umum oleh masyarakat karena merupakan keperluan penting di dalam rumah tangga sebagai alat pembersih dan pencuci. Banyak sabun merupakan campuran garam natrium atau kalium dari asam lemak yang dapat diturunkan dari minyak atau lemak dengan direaksikan dengan alkali (seperti natrium atau kalium hidroksida) pada suhu 80 – 1000C melalui suatu proses yang dikenal dengan saponifikasi. Lemak akan terhidrolisis oleh basa, menghasilkan gliserol dan dan sabun mentah. (Anonimous, 2007).
Dilain pihak karena begitu ketatnya persaingan bisnis penjualan sabun mandi, para produsen berusaha menekan harga jual serendah mungkin dengan cara mengurangi biaya produksi sehingga mengakibatkan kualitas terabaikan. Konsumen biasanya hanya tertarik pada bentuk, warna dan aroma yang ditampilkan oleh sabun mandi kecantikan tersebut serta harganya yang murah , sedangkan kualitas dan keamanan pemakaiannya hampir terabaikan. Seperti diketahui proses dasar pembuatan sabun adalah dengan cara menyabunkan suatu ester dengan alkali. Suatu sabun mandi yang baik kualitas kadar alkali bebas jumlah yang masih tersisa tidak boleh melebihi 0,05 %. Kelebihan jumlah kadar alkali dari batasan tersebut dapat menimbulkan kerugian konsumen, berupa kerusakan kulit dan iritasi kulit lainnya. Kelebihan alkali dapat dapat disebabkan karena penambahan alkali yang berlebih pada proses pembuatan sabun.
Sabun mandi kecantikan adalah suatu produk sabun untuk perawatan kecantikan kulit wajah dan tubuh dengan formulasi yang sesuai untuk kulit. Memberikan zat – zat gizi dan nutrisi yang sangat diperlukan kulit dan membantu memelihara kulit dengan mempertahankan kelembaban kulit serta membantu pertumbuhan sel-sel baru jika terjadi kerusakan sel kulit. Sabun mandi kesehatan adalah suatu formulasi sabun yang dikategorikan sebagai anti dandruff dan pelindung kulit dan banyak digunakan sebagai anti mikrobial dan sabun anti jerawat.
Alkali dapat merusak kulit dari pada menghilangkan bahan berminyak dari kulit . walaupun demikian dalam penggunaan sabun dengan air akan terjadi proses hidrolis sehingga mendapatkan sabun yang baik maka diukur sifat alkalisnya yakni pH 5,8-10,5. Pada kulit yang normal kemungkinan pengaruh alkali lebih banyak. Beberapa penyakit kulit sensitif terhadap reaksi alkalis, dalam hal ini pemakaian cairan sabun merupakan kontra indikasi. pH kulit normal antara 3-6, tetapi bila dicuci dengan sabun pH menjadi 9, walaupun kulit cepat bertukar kembali menjadi normal mungkin perobahan ini tidak diinginkan pada penyakit kulit tertentu.
Parameter lain dalam penganalisaan sabun mandi adalah kadar air dan kadar garam (NaCl). Kadar air menunjukkan banyaknya kandungan air yang terdapat dalam suatu sabun. Menurut SNI (1994), kadar air dalam sabun kecantikan maksimum 15 %. Bila kandungan air terlalu tinggi maka mutu sabun yang dihasilkan akan lembek mudah larut dalam air. Kadar garam juga sangat perlu diperhatikan dalam analisa sabun mandi ini, karena kadar garam dapat pempengaruhi kualitas kulit pada pemakai sabun mandi. Kadar garam sabun mandi tidak boleh melebihi 0,6 %. Kelebihan kadar garam juga dapat pempengaruhi kesadahan air, sehingga sabun yang dipakai hanya menghasilkan sedikit busa dan menghabiskan banyak sabun.(Annonimous, 2007)
Dari permasalahan diatas maka penulis ingin menyelidiki kadar alkali bebas (NaOH), kadar air, kadar asam lemak bebas dan kadar fenol yang terdapat didalam sabun mandi kecantikan dan sabun mandi kesehatan dengan variasi empat suhu yang berbeda. Sehingga konsumen sabun mandi kecantikan dan sabun mandi kesehatan mengetahui informasi tentang kandungan yang terdapat dalam sabun mandi kecantikan dan sabun mandi kesehatan tersebut.
1.1 Rumusan masalah
1. Apasajakah senyawa yang terdapat dalam sabun?
2. Bagaimanakah analisis senyawa yang terdapat dalam sabun ?
1.2 Tujuan
1. Mengetahui senyawa yang terdapat dalam sabun.
2. Mengetahui analisi senyawa yang terdapat dalam sabun.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Sabun
Sabun adalah dari senyawa garam asam-asam lemak tinggi, seperti natrium stereat C17H35COO-Na+. Aksi pencucian dari sabun banyak dihasilkam dari kekuatan pengemulsian dan kemampuan menurunkan teganggan permukaaan dari air. Konsep ini dapat dipahami dengan pengingat kedua sifat dari anion sabun. Suatu gambaran dari stearat terdidi dari ion karboksil sebagai “kepala” dengan hidrokarbon yang panjang sebagai “ekor” (Rukaesih, 2004).
Sabun merupakan produk pembersih untuk kilit manusia. Seperti detergen, sabun mempunyai gugus hidrofobik yang berinteraksi dengan minyak dan ujung anionik yang larut air. Mekanisme sabun mengangkat minyak/lemak dari benda adalah molekul sabun larut dalam air dan ujung hidrofobik mengepung molekul minyak sedangkan ujung anion terlarut dalam air menbentuk misel sehingga minyak terlepas dari benda.
Garam natrium atau kalium yang dihasilkan oleh asam lemak dapat larut dalam air dikenal sebagai sabun. Sabun kalium disebut sabun lunak dan digunakan sebagai sabun untuk bayi. Asam lemak yang digunakan untuk sabun umumnya adalah asam palmitat atau stearat. Dalam industri, sabun tidak dibuat dari asam lemak tetapi langsung dari minyak yang berasal dari tumbuhan. Minyak adalah ester asam lemak tidak jenuh dengan gliserol. Melalui proses hidrogenasi dengan bantuan katalis Pt atau Ni, asam lemak tidak jenuh diubah menjadi asam lemak jenuh, dan melalui proses penyabunan dengan basa KOH dan NaOH akan terbentuk sabun dan gliserol (poejiadi, 2007).
Minyak nabati seperti sawit merupakan bahan utama pembuat sabun. Minyak hewani seperti lemak sapi dan babi juga sering dimanfaatkan untuk pembuatan sabun.
Molekul sabun terdiri atas rantai hidrokarbon dengan gugus COO- pada ujungnya. Bagian hidrokarbon bersifat hidrofob artinya tidak suka pada air atai tidak mudah larut dalm air, sedangkan gugus COO- bersifat hidrofil, artinya suka akan air, jadi dapat larut dalam air. Oleh karena adanya dua bagian itu, molekul sabun tidak sepenuhnya larut dalam air, tetapi membentuk misel yaitu kumpulan rantai hidrokarbon dengan ujung yang bersifat hidrofil dibgian luar (poejiadi, 2007).
Sementara itu SNI (1994) menjelaskan bahwa sabun mandi merupakan pembersih yang dibuat dengan mereaksikan secara kimia antara basa natrium atau basa kalium dan asam lemak yang berasal dari minyak nabati dan atau lemak hewani yang umumnya ditambahkan zat pewangi atau antiseptik dan digunakan untuk membersihkan tubuh manusia dan tidak membahayakan kesehatan. Sabun tersebut dapat berwujud padat, lunak atau cair, berbusa dan digunakan sebagai pembersih.
2.2. Karakterisasi Sabun
Analisis yang dilakukan pada sabun yang dihasilkan mengacu pada SNI (1994) yang lengkapnya bisa dilihat pada Tabel 1 (Pradipto, 2009) :
Tabel 1. Syarat mutu sabun mandi
Jenis Uji Syarat Mutu (%)
Kadar air dan zat menguap pada 105° C, (b/b) Maks 15
Jumlah asam lemak, (b/b) Min 70
Kadar fraksi tak tersabunkan, (b/b) Maks 2,5
Kadar bagian tak larut dalam alkohol, (b/b) Maks 2,5
Kadar alkali bebas dihitung sebagai kadar NaOH, b/b) Maks 0,1
Kadar minyak mineral, (b/b) Negatif
2.3. Senyawa dalam sabun
Sabun yang telah berkembang sejak zaman Mesir kuno berfungsi sebagai alat pembersih. Keberadaan sabun yang hanya berfungsi sebagai alat pembersih dirasa kurang, mengingat pemasaran dan permintaan masyarakat akan nilai lebih dari sabun mandi (Anonymous, 2009).
Oleh karena itu, tidak ada salahnya jika dikembangkan lagi sabun mandi yang mempunyai nilai lebih, seperti pelembut kulit, antioksidan, mencegah gatal-gatal dan pemutih dengan penampilan (bentuk, aroma, warna) yang menarik. Perkembangan tersebut disesuaikan dengan perkembangan zat- zat aditif yang telah ada. Selain itu, perlu ditambahkan zat pengisi (filter) untuk menekan biaya supaya lebih murah (Anonymous, 2009).
Adanya perbedaan komposisi pada lemak dan minyak menyebabkan sifat fisik berbeda dan hasil lemak serta sabun berbeda pula. Untuk itu, perlu upaya mencoba pembuatan sabun dengan penambahan zat aditif berupa TiO2 dan EDTA dengan bahan dasar minyak kemasan, dibandingkan dengan campuran minyak kelapa dan minyak goreng gurah tanpa kemasan dengan prosedur yang berbeda.
Minyak dan lemak
Pada dasarnya, lemak dan minyak dihasilkan oleh alam yang bersumber dari hewan dan tanaman. Sedangkan berdasarkan pada sumbernya, minyak dan lemak dapat diklasifikasikan atas hewan (minyak hewani) dan tumbuhan (minyak nabati). Perbedaan mendasar daripada lemak hewani dan lemak nabati adalah:
1) lemak hewani mengandung kolesterol, sedangkan lemak nabati
mengandung fitosterol,
2) kadar lemak jenuh dalam lemak hewani lebih kecil daripada lemak
nabati, dan
3) lemak hewani mempunyai bilangan Reicher-Meiss lebih besar dan bilangan
Ada beberapa sifat fisik dari minyak dan lemak yang dapat dilihat dari minyak dan lemak, antara lain: warna, bau amis, odor dan flavor, kelarutan, titik cair dan polymerism, titik didih, splitting point, titik lunak, shot melting point, berat jenis, indeks bias dan kekeruhan.
Zat warna dibedakan menjadi dua, yaitu warna alamiah dan warna akibat oksidasi dan degradasi komponen kimia yang terdapat dalam minyak. Zat warna alamiah terdapat secara alamiah dalam bahan yang mengandung minyak dan ikut terekstraksi bersama minyak bersama dalam proses ekstraksi. Zat warna tersebut antara lain alfa dan beta karoten, xanthofil dan anthosianin. Zat warna ini menyebabkan minyak berwarna kuning, kuning kecoklatan, kehijau-hijauan dan kemerah-merahan.
2.3.1. Asam lemak
Asam lemak bersama-sama dengan gliserol, merupakan penyusun utama minyak nabati atau lemak dan merupakan bahan baku untuk semua lipida pada makhluk hidup. Asam ini mudah dijumpai dalam minyak masak (goreng), margarin, atau lemak hewan dan menentukan nilai gizinya. Secara alami, asam lemak bisa berbentuk bebas (karena lemak yang terhidrolisis) maupun terikat sebagai gliserida (cahyono, 2009).
2.3.2. Karakteristik
Perbandingan model asam stearat (C18:0, atas), asam oleat (C18:1, tengah), dan asam α-linolenat (C18:3, bawah). Posisicis pada ikatan rangkap dua mengakibatkan melengkungnya rantai dan mengubah perilaku fisik dan kimiawi ketiga asam lemak ini. Pelengkungan tidak terjadi secara nyata pada ikatan rangkap dengan posisitrans.
Asam lemak tidak lain adalah asam alkanoat atau asam karboksilat berderajat tinggi (rantai C lebih dari 6). Karena berguna dalam mengenal ciri-cirinya, asam lemak dibedakan menjadi asam lemak jenuh dan asam lemak tak jenuh. Asam lemak jenuh hanya memiliki ikatan tunggal di antara atom-atom karbon penyusunnya, sementara asam lemak tak jenuh memiliki paling sedikit satu ikatan ganda di antara atom-atom karbon penyusunnya. Asam lemak merupakan asam lemah, dan dalam air terdisosiasi sebagian. Umumnya berfase cair atau padat pada suhu ruang (27° Celsius). Semakin panjang rantai C penyusunnya, semakin mudah membeku dan juga semakin sukar larut (Cahyono, 2009).
2.4. Jenis-Jenis Sabun
Berdasarkan jenis basa yang digunakan, sabun dibedakan menjadi dua yaitu sabun Natrium dikenal dengan sabun keras dan sabun kalium yaitu sabun lunak. Pembuatan sabun natrium apabila basa yang digunakan adalah NaOH. Setelah asam lemak dididihkan dalam NaOH akan terbentuk endapan garam Na-stearat seperti lilin yang terpisah dari larutan. Apabila ditambahkan NaCl jenuh, padatan Na-stearat akan mengapung dan dimurnikan (Dewi, 2010).
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Salah satu cara untuk membersihkan tubuh pada waktu mandi adalah dengan menggunakan sabun mandi. Sabun adalah garam alkali dari asam-asam lemak dan telah dikenal secara umum oleh masyarakat karena merupakan keperluan penting di dalam rumah tangga sebagai alat pembersih dan pencuci. Banyak sabun merupakan campuran garam natrium atau kalium dari asam lemak yang dapat diturunkan dari minyak atau lemak dengan direaksikan dengan alkali (seperti natrium atau kalium hidroksida) pada suhu 80 – 1000C melalui suatu proses yang dikenal dengan saponifikasi. Lemak akan terhidrolisis oleh basa, menghasilkan gliserol dan dan sabun mentah. (Anonimous, 2007).
Dilain pihak karena begitu ketatnya persaingan bisnis penjualan sabun mandi, para produsen berusaha menekan harga jual serendah mungkin dengan cara mengurangi biaya produksi sehingga mengakibatkan kualitas terabaikan. Konsumen biasanya hanya tertarik pada bentuk, warna dan aroma yang ditampilkan oleh sabun mandi kecantikan tersebut serta harganya yang murah , sedangkan kualitas dan keamanan pemakaiannya hampir terabaikan. Seperti diketahui proses dasar pembuatan sabun adalah dengan cara menyabunkan suatu ester dengan alkali. Suatu sabun mandi yang baik kualitas kadar alkali bebas jumlah yang masih tersisa tidak boleh melebihi 0,05 %. Kelebihan jumlah kadar alkali dari batasan tersebut dapat menimbulkan kerugian konsumen, berupa kerusakan kulit dan iritasi kulit lainnya. Kelebihan alkali dapat dapat disebabkan karena penambahan alkali yang berlebih pada proses pembuatan sabun.
Sabun mandi kecantikan adalah suatu produk sabun untuk perawatan kecantikan kulit wajah dan tubuh dengan formulasi yang sesuai untuk kulit. Memberikan zat – zat gizi dan nutrisi yang sangat diperlukan kulit dan membantu memelihara kulit dengan mempertahankan kelembaban kulit serta membantu pertumbuhan sel-sel baru jika terjadi kerusakan sel kulit. Sabun mandi kesehatan adalah suatu formulasi sabun yang dikategorikan sebagai anti dandruff dan pelindung kulit dan banyak digunakan sebagai anti mikrobial dan sabun anti jerawat.
Alkali dapat merusak kulit dari pada menghilangkan bahan berminyak dari kulit . walaupun demikian dalam penggunaan sabun dengan air akan terjadi proses hidrolis sehingga mendapatkan sabun yang baik maka diukur sifat alkalisnya yakni pH 5,8-10,5. Pada kulit yang normal kemungkinan pengaruh alkali lebih banyak. Beberapa penyakit kulit sensitif terhadap reaksi alkalis, dalam hal ini pemakaian cairan sabun merupakan kontra indikasi. pH kulit normal antara 3-6, tetapi bila dicuci dengan sabun pH menjadi 9, walaupun kulit cepat bertukar kembali menjadi normal mungkin perobahan ini tidak diinginkan pada penyakit kulit tertentu.
Parameter lain dalam penganalisaan sabun mandi adalah kadar air dan kadar garam (NaCl). Kadar air menunjukkan banyaknya kandungan air yang terdapat dalam suatu sabun. Menurut SNI (1994), kadar air dalam sabun kecantikan maksimum 15 %. Bila kandungan air terlalu tinggi maka mutu sabun yang dihasilkan akan lembek mudah larut dalam air. Kadar garam juga sangat perlu diperhatikan dalam analisa sabun mandi ini, karena kadar garam dapat pempengaruhi kualitas kulit pada pemakai sabun mandi. Kadar garam sabun mandi tidak boleh melebihi 0,6 %. Kelebihan kadar garam juga dapat pempengaruhi kesadahan air, sehingga sabun yang dipakai hanya menghasilkan sedikit busa dan menghabiskan banyak sabun.(Annonimous, 2007)
Dari permasalahan diatas maka penulis ingin menyelidiki kadar alkali bebas (NaOH), kadar air, kadar asam lemak bebas dan kadar fenol yang terdapat didalam sabun mandi kecantikan dan sabun mandi kesehatan dengan variasi empat suhu yang berbeda. Sehingga konsumen sabun mandi kecantikan dan sabun mandi kesehatan mengetahui informasi tentang kandungan yang terdapat dalam sabun mandi kecantikan dan sabun mandi kesehatan tersebut.
1.1 Rumusan masalah
1. Apasajakah senyawa yang terdapat dalam sabun?
2. Bagaimanakah analisis senyawa yang terdapat dalam sabun ?
1.2 Tujuan
1. Mengetahui senyawa yang terdapat dalam sabun.
2. Mengetahui analisi senyawa yang terdapat dalam sabun.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Sabun
Sabun adalah dari senyawa garam asam-asam lemak tinggi, seperti natrium stereat C17H35COO-Na+. Aksi pencucian dari sabun banyak dihasilkam dari kekuatan pengemulsian dan kemampuan menurunkan teganggan permukaaan dari air. Konsep ini dapat dipahami dengan pengingat kedua sifat dari anion sabun. Suatu gambaran dari stearat terdidi dari ion karboksil sebagai “kepala” dengan hidrokarbon yang panjang sebagai “ekor” (Rukaesih, 2004).
Sabun merupakan produk pembersih untuk kilit manusia. Seperti detergen, sabun mempunyai gugus hidrofobik yang berinteraksi dengan minyak dan ujung anionik yang larut air. Mekanisme sabun mengangkat minyak/lemak dari benda adalah molekul sabun larut dalam air dan ujung hidrofobik mengepung molekul minyak sedangkan ujung anion terlarut dalam air menbentuk misel sehingga minyak terlepas dari benda.
Garam natrium atau kalium yang dihasilkan oleh asam lemak dapat larut dalam air dikenal sebagai sabun. Sabun kalium disebut sabun lunak dan digunakan sebagai sabun untuk bayi. Asam lemak yang digunakan untuk sabun umumnya adalah asam palmitat atau stearat. Dalam industri, sabun tidak dibuat dari asam lemak tetapi langsung dari minyak yang berasal dari tumbuhan. Minyak adalah ester asam lemak tidak jenuh dengan gliserol. Melalui proses hidrogenasi dengan bantuan katalis Pt atau Ni, asam lemak tidak jenuh diubah menjadi asam lemak jenuh, dan melalui proses penyabunan dengan basa KOH dan NaOH akan terbentuk sabun dan gliserol (poejiadi, 2007).
Minyak nabati seperti sawit merupakan bahan utama pembuat sabun. Minyak hewani seperti lemak sapi dan babi juga sering dimanfaatkan untuk pembuatan sabun.
Molekul sabun terdiri atas rantai hidrokarbon dengan gugus COO- pada ujungnya. Bagian hidrokarbon bersifat hidrofob artinya tidak suka pada air atai tidak mudah larut dalm air, sedangkan gugus COO- bersifat hidrofil, artinya suka akan air, jadi dapat larut dalam air. Oleh karena adanya dua bagian itu, molekul sabun tidak sepenuhnya larut dalam air, tetapi membentuk misel yaitu kumpulan rantai hidrokarbon dengan ujung yang bersifat hidrofil dibgian luar (poejiadi, 2007).
Sementara itu SNI (1994) menjelaskan bahwa sabun mandi merupakan pembersih yang dibuat dengan mereaksikan secara kimia antara basa natrium atau basa kalium dan asam lemak yang berasal dari minyak nabati dan atau lemak hewani yang umumnya ditambahkan zat pewangi atau antiseptik dan digunakan untuk membersihkan tubuh manusia dan tidak membahayakan kesehatan. Sabun tersebut dapat berwujud padat, lunak atau cair, berbusa dan digunakan sebagai pembersih.
2.2. Karakterisasi Sabun
Analisis yang dilakukan pada sabun yang dihasilkan mengacu pada SNI (1994) yang lengkapnya bisa dilihat pada Tabel 1 (Pradipto, 2009) :
Tabel 1. Syarat mutu sabun mandi
Jenis Uji Syarat Mutu (%)
Kadar air dan zat menguap pada 105° C, (b/b) Maks 15
Jumlah asam lemak, (b/b) Min 70
Kadar fraksi tak tersabunkan, (b/b) Maks 2,5
Kadar bagian tak larut dalam alkohol, (b/b) Maks 2,5
Kadar alkali bebas dihitung sebagai kadar NaOH, b/b) Maks 0,1
Kadar minyak mineral, (b/b) Negatif
2.3. Senyawa dalam sabun
Sabun yang telah berkembang sejak zaman Mesir kuno berfungsi sebagai alat pembersih. Keberadaan sabun yang hanya berfungsi sebagai alat pembersih dirasa kurang, mengingat pemasaran dan permintaan masyarakat akan nilai lebih dari sabun mandi (Anonymous, 2009).
Oleh karena itu, tidak ada salahnya jika dikembangkan lagi sabun mandi yang mempunyai nilai lebih, seperti pelembut kulit, antioksidan, mencegah gatal-gatal dan pemutih dengan penampilan (bentuk, aroma, warna) yang menarik. Perkembangan tersebut disesuaikan dengan perkembangan zat- zat aditif yang telah ada. Selain itu, perlu ditambahkan zat pengisi (filter) untuk menekan biaya supaya lebih murah (Anonymous, 2009).
Adanya perbedaan komposisi pada lemak dan minyak menyebabkan sifat fisik berbeda dan hasil lemak serta sabun berbeda pula. Untuk itu, perlu upaya mencoba pembuatan sabun dengan penambahan zat aditif berupa TiO2 dan EDTA dengan bahan dasar minyak kemasan, dibandingkan dengan campuran minyak kelapa dan minyak goreng gurah tanpa kemasan dengan prosedur yang berbeda.
Minyak dan lemak
Pada dasarnya, lemak dan minyak dihasilkan oleh alam yang bersumber dari hewan dan tanaman. Sedangkan berdasarkan pada sumbernya, minyak dan lemak dapat diklasifikasikan atas hewan (minyak hewani) dan tumbuhan (minyak nabati). Perbedaan mendasar daripada lemak hewani dan lemak nabati adalah:
1) lemak hewani mengandung kolesterol, sedangkan lemak nabati
mengandung fitosterol,
2) kadar lemak jenuh dalam lemak hewani lebih kecil daripada lemak
nabati, dan
3) lemak hewani mempunyai bilangan Reicher-Meiss lebih besar dan bilangan
Ada beberapa sifat fisik dari minyak dan lemak yang dapat dilihat dari minyak dan lemak, antara lain: warna, bau amis, odor dan flavor, kelarutan, titik cair dan polymerism, titik didih, splitting point, titik lunak, shot melting point, berat jenis, indeks bias dan kekeruhan.
Zat warna dibedakan menjadi dua, yaitu warna alamiah dan warna akibat oksidasi dan degradasi komponen kimia yang terdapat dalam minyak. Zat warna alamiah terdapat secara alamiah dalam bahan yang mengandung minyak dan ikut terekstraksi bersama minyak bersama dalam proses ekstraksi. Zat warna tersebut antara lain alfa dan beta karoten, xanthofil dan anthosianin. Zat warna ini menyebabkan minyak berwarna kuning, kuning kecoklatan, kehijau-hijauan dan kemerah-merahan.
2.3.1. Asam lemak
Asam lemak bersama-sama dengan gliserol, merupakan penyusun utama minyak nabati atau lemak dan merupakan bahan baku untuk semua lipida pada makhluk hidup. Asam ini mudah dijumpai dalam minyak masak (goreng), margarin, atau lemak hewan dan menentukan nilai gizinya. Secara alami, asam lemak bisa berbentuk bebas (karena lemak yang terhidrolisis) maupun terikat sebagai gliserida (cahyono, 2009).
2.3.2. Karakteristik
Perbandingan model asam stearat (C18:0, atas), asam oleat (C18:1, tengah), dan asam α-linolenat (C18:3, bawah). Posisicis pada ikatan rangkap dua mengakibatkan melengkungnya rantai dan mengubah perilaku fisik dan kimiawi ketiga asam lemak ini. Pelengkungan tidak terjadi secara nyata pada ikatan rangkap dengan posisitrans.
Asam lemak tidak lain adalah asam alkanoat atau asam karboksilat berderajat tinggi (rantai C lebih dari 6). Karena berguna dalam mengenal ciri-cirinya, asam lemak dibedakan menjadi asam lemak jenuh dan asam lemak tak jenuh. Asam lemak jenuh hanya memiliki ikatan tunggal di antara atom-atom karbon penyusunnya, sementara asam lemak tak jenuh memiliki paling sedikit satu ikatan ganda di antara atom-atom karbon penyusunnya. Asam lemak merupakan asam lemah, dan dalam air terdisosiasi sebagian. Umumnya berfase cair atau padat pada suhu ruang (27° Celsius). Semakin panjang rantai C penyusunnya, semakin mudah membeku dan juga semakin sukar larut (Cahyono, 2009).
2.4. Jenis-Jenis Sabun
Berdasarkan jenis basa yang digunakan, sabun dibedakan menjadi dua yaitu sabun Natrium dikenal dengan sabun keras dan sabun kalium yaitu sabun lunak. Pembuatan sabun natrium apabila basa yang digunakan adalah NaOH. Setelah asam lemak dididihkan dalam NaOH akan terbentuk endapan garam Na-stearat seperti lilin yang terpisah dari larutan. Apabila ditambahkan NaCl jenuh, padatan Na-stearat akan mengapung dan dimurnikan (Dewi, 2010).
Gambar 1. Macam-Macam Sabun Berbahan Dasar Alami
Sumber(Utomo,2008)
Nilai tambah produk sabun bukan hanya daya bersihnya terhadap minyak namun juga fungsi lain yaitu fragrance, antiseptik, pelembab dan sebagainya. Produsen memberikan tambahan nilai pada produk sabun sehingga sabun bernilai jual tinggi pula (Dewi, 2010).
2.4. Fungsi Senyawa Dalam Sabun
2.4.1. Cara Menegatasi Kulitas Sabun Dalam Air keras
Penyimpanan akan mempengaruhi bau dan warna sabun. Salah satu kelemahan sabun adalah pada air keras sabun akan mengendap sebagai lard. Air keras adalah air yang mengandung ion Mg2+, Ca2+, dan Fe2+. Namun kelemahan ini bisa diatasi dengan menambahkan ion fosfat atau karbonat sehingga ion-ion ini akan mengikat Ca dan Mg pembentuk garam. Untuk memperoleh sabun yang berfungsi khusus, perlu ditambahkan zat aditif, antara lain: asam lemak bebas, gliserol, pewarna, aroma, pengkelat dan antioksidan, penghalus, serta aditif kulit (skin aditif).
2.4.2. Titanium dioksida (TiO2)
Titanium dioksida (TiO2) ditambahkan ke dalam sabun berfungsi sebagai pemutih sabun dan kulit. Pada konsentrasi kecil (0,8) TiO2 ada dalam tiga bentuk kristal: anatase, brookite, dan rutile. Biasanya diperoleh secara sintetik. Rutile adalah bentuk yang stabil terhadap perubahan suhu apabila diperoleh secara luas sebagai monokristal yang transparan. Titanium dioksida digunakan dalam elektrolit, plastik dan industri keramik karena sifat listriknya. Selain itu, ia sangat stabil terhadap perubahan suhu dan resisten terhadap serangan kimia. Ia tereduksi sebagian oleh hydrogen dan karbon monoksida. Pada 20000 dan vakum, ia tereduksi oleh karbon membentuk titanium karbida. Jika ada agen pereduksi, ia akan terklorinasi.
2.4.3. EDTA
EDTA ditambahkan dalam sabun untuk membentuk kompleks (pengkelat) ion besi yang mengkatalis proses degradasi oksidatif. Degradasi oksidatif akan memutuskan ikatan rangkap pada asam lemak membentuk rantai lebih pendek, aldehid dan keton yang berbau tidak enak. EDTA adalah reagen yang bagus, selain membentuk kelat dengan semua kation, kelat ini juga cukup stabil untuk metode titrimetil. Untuk titrasi ini, Reilley dan Barnard menemukan 200 senyawa organik sebagai logam dalam titrasi berwarna dengan ion logam yang range konsentrasi pM. Kompleksnya juga berwarna intensif dan dapat dilihat mata pada konsentrasi 10-6 – 10-7 M.
2.5. Analisa Senyawa Pada sabun
2.5.1 Gravimetri
Terdapat beberapa produk detergen sesuai dengan keperluannya : sabun dalam bentuk cair biasanya mempunyai kadar air tinggi. Sabun dalam bentuk padat/batangan juga mempunyai kadar air rendah. Analisis kadar air dalam detergen tersebut dapat dilakukan dengan menggunakan metode gravimetri yaitu dengan penimbangan yang teliti. Prosedur dalam analisis ini adalah: ditimbang krus porselen sampai berat konstan dengan menggunakan neraca analitik, kemudian timbang dengan teliti sampel sabun menggunakan alat yang sama. Sampel yang terdapat dalam cawan porselen dikeringkan dalam oven 100 oC dalam krus selama 1 jam. Untuk memaksimalkan penghilangan uap air dalam sampel selama proses penguapan sebelumnya maka, sampel didinginkan dan dikeringkan dalam desikator selama 30 menit, selanjutnya sampel ditimbang dengan teliti sampai berat konstan (perbedaan kurang dari 0,2 mg). Perbedaan berat sampel mula-mula dengan sampel yang telah kering merupakan berat air yang menguap.
2.5.2. Analisa Alkali Bebas
Analisis alkali bebas dalam sabun dilakukan dengan reaksi asam basa biasa. Sabun merupakan Garam karboksilat yang dibebaskan dari sisa basa. Secara kualitaitif alkali bebas diketahui dengan cara mengiris sabun dan menetesi dengan indikator pp. Jika terjadi warna merah, masih ada alkali sisa. Uji alkali bebas secara kuantitatif adalah melarutkan sabun dalam etanol dan ditambahkan asam berlebih. Sisa asam dititrasi dengan larutan basa standar.
2.5.3. Analisa Fenol
Analisis fenol dalam sabun dilakukan dengan cara melarutkan sabun dalam air kemudian didestilasi untuk memebebaskan fenol. Fenol ditangkap dalam destilat oleh bromida-bromat dan terbentuk fenol terhalogenasi. Sisa bromida-bromat dititrasi dengan larutan thiosulfat. Fenol dalam sabun dapat merupakan bahan ikutan atau sengaja ditambahkan.
2.5.4. Analisa Asam Lemak
Analisis asam lemak dilakukan dengan cara mengisolasi dan mengekstraksi asam lemak dari larutan sabun dalam eter atau kloroform kemudian diekstrak kembali dalam etanol dan dititrasi dengan basa. Ekstrak asam lemak dapat pula ditentukan dengan GC untuk analisis kualitaitf asam lemak dan kuantitatif secara lebih rinci.
BAB III
METEDOLOGI
3.1. Alat
Alat yang digunakan untuk anlisa asam lemak pada sabun yaitu corong pisah, GC, pipet tetes, pipet ukur, labu takar 500 mL, beaker glass, kaca arloji, neraca analitik dan erlenmeyer.
3.2. Bahan
Bahan yang digunakan dalam penentuan asam lemak pada sabun yaitu indikator pp, dietil eter, n-heksana, metanol, NaCl jenuh, sabun dan NaOH 0,01 N.
3.3. Prosedur Kerja
Langkah pertama sanbun ditimbang beberapa gram kemudian dipotong-potong kecil dan dilarutkan dengan aquades 400 mL. Larutan ditambahkan dengan 1-3 tetes phenoftalein. Setelah itu dipanaskan hingga mendidih. Ketika mendidih pemanasan dihentikan dan larutan didinginkan pada suhu ruang. Hasilnya diencerkan dalam labu takar 500 mL. Hasil pengenceran dipipet dan dimasukan dalam coronng pisah dan ditambahkan dengan 10 mL n- heksana atau dietil eter dan dikocok sampai tercampur semua. Setelah itu ditambahkan NaCl jenuh dan dikocok selama 10-15 menit. Setelah gas dalam corong pisah kelur semua denga pengocokan selama 10-15 menit, larutan dibiarkan. Terbentuk lapisan n-heksana dalam corong pisah. Lapisan n-heksan ditambah 10 mL air dan 2 tetes indikator pp dan dikocok kembali. Kemudian ditambahkan 20 mL metanol pada lapisan n-heksana dikocok beberapa menit, kemudian dibiarkan. Laporan metanol dipisahkan dan dimasukan dalam erlenmeyer dan ditambahkan beberapa tetes indikator pp dan dititrasi dengan NaOH 0,01 N.
BAB 1V
PEMBAHASAN
4.1. Hasil Pengamatan
0,5 gram sabun yang telah dipotong-potong ditambahkan 400 ml air suling terbentuk larutan sabun. Larutan sabun ditambahkan 1-3 tetes indkator pp larutan menjadi merah muda Larutan dipanaskan hingga hampir memndidih dan didinginkan. Kemudian dinecerkan hingga 500 ml air dalam labu takar. Diambil 20 ml dan dimasukan dalam corong pisah + 10 ml dietil eter kemudian dikocok dan terbentuk emulsi sehingga ditambahkan 10 ml larutan NaCl jenuh, dikocok dan dibiarkan beberapa menit sehingga terbentuk dua lapisan. Lapisan atas merupakan dan lapisan bawah merupakan lapisan dietil eter.Lapisan dietil eter + 10 ml air dan 2 tetes indikator pp kemudian di kocok sehingga terbentuk dua lapisan yaitu lapisan dietil eter dan lapisan bawah merupakan. Dan lapisan air ini dikeluarkan sehingga yang tersisa hanya dietil eter Lapisan dietil eter + 20 ml metanol lalu dikocok dan dibiarkan beberapa menit sehingga terbentuk dua lapisan. Lapisan bawah dipisahkan dari lapisan atas. Lapisan metanol dimasukan dalam erlenmeyer 150 ml dan 2 tetes indikator pp lalu dititrasi dengan NaOH
4.2. Pembahasan
Partisi zat terlarut dalam dua pelarut yang tidak bercampur ditentukan oleh hukum distribusi. Jika solut A terdistribusi dalam suatu fase dan organik, maka kesetimbangan yang dihasilkan dapat ditulis sebagai :
Aaq Aor
Dimana aq dan or merupakan fase cair dan fase organik.
0,5 gram sabun yang telah dipotong-potong ditambahkan 400 ml air suling terbentuk larutan sabun. Larutan sabun ditambahkan 1-3 tetes indkator pp larutan menjadi merah muda. Perubahan warna diakibatkan dari penambahan indikator pada larutan sabun. Larutan dipanaskan hingga hampir memndidih. Didinginkan. Diencerkan hingga 500 ml air dalam labu takar. Diambil 20 ml dan dimasukan dalam corong pisah + 10 ml dietil eter kemudian dikocok dan terbentuk emulsi. Emulsi terjadi sebagai akibat dari pencampuran zat cair dengan zat cair dan untuk menghilangkan emulsi tersebut sehingga ditambahkan 10 ml larutan NaCl jenuh yang akan mengikat emulsi, dikocok dan dibiarkan beberapa menit sehingga terbentuk dua lapisan. Lapisan atas merupakan residu atau sisa larutan sabun dan lapisan bawah merupakan lapisan dietil eter dimana larutan di etil eter mempunyai massa jenis yang lebih besar bila dibandingkan dengan larutan sabun sehingga dietil eter berada dibawah. Lapisan dietil eter + 10 ml air dan 2 tetes indikator pp kemudian di kocok sehingga terbentuk dua lapisan yaitu lapisan dietil eter dan lapisan bawah merupakan air. Dan lapisan air ini dikeluarkan sehingga yang tersisa hanya dietil eter. Lapisan dietil eter + 20 ml metanol lalu dikocok dan dibiarkan beberapa menit sehingga terbentuk dua lapisan. Lapisan bawah dipisahkan dari lapisan atas. Lapisan metanol dimasukan dalam erlenmeyer 150 ml dan 2 tetes indikator pp lalu dititrasi dengan NaOH 0,01 N volume NaOH yang dipakai pada saat penitrasi adalah 0,5 mL.
Proses analisa asam-asam lemak pada sabun dengan menggunakan metode ekstraksi pelarut merupakan metode yang tepat untuk analiasa kuulitatif. Karena asam-asam lemak pada sabun memiliki kelarutan yang berbeda pada pelarut seperti n-heksana, dietil eter dan metanol. Pelarut-pelarut ini merupakan pelarut yang biasanya digunakan untuk golongan lemak. Asam lemak merupakan hasil hidrolisis senyawa lemak dengan suatu basa yang akan menghasilkan suatu asam lemak dan gliserol. Dengan pemisahan dengan corong pisah asam-asam lemak pada sabun seperti asam sterat dan palpmitat akan terpisah pada pelarut yang berbeda yang tidak saling bercampur. Untuk mengambil ekstrak digunakan etanol dan hasil ekstrak akan dititrasi dengan NaOH untuk mengetahui berapa kadar asam lemak dalam ekstrak.
Analisa asam lemak juga dapat dianalisa dengan menggunakan GC, untuk analisis asam lemak secara kualitatif dan kuantitatif. Metode ini harus menggunakan proses esterifikasi sehingga asam lemak bisa lebih volatil sehingga analisa Gc dapat digunakan. Dengan membandingkan kromatogram dari GC dengan standard maka dapat diketahui jenis asam lemak pada sabun dan dengan menggunakan lebar alas kromatogram dapat diketahui kadar dari asam lemak yang digunakan pada sabun. Hal yang perlu diperhatikan dalam analisa GC yaitu sampel yang digunakan harus volatil, jenis kolom dan fase gerak juga suhu kolom yang digunakan agar prose elusi menjadi baik.
Dari kedua metode ini memiliki kelebihan masing-masing. Jika menggunakan ih rinci GC akan didpatkan hasil yang lebih rinci tetapi perlakuan sampel lebih brumit karena harus menggunakan prose esterifikasi. Tetapi untuk Metode Ekstraksi menggunakan pelarut lebih sederhana dan mudah. Tetapi dengan GC akan didapatkan hasil yang lebih rinci dan baik.
BAB V
PENUTUP
3.1 Kesimpulan
Berdasarkan jenis basa yang digunakan, sabun dibedakan menjadi dua yaitu sabun Natrium (menggunakan bahan dasar NaOH) dikenal dengan sabun keras dan sabun kalium (menggunakan bahan dasar KOH) yaitu sabun lunak. Untuk memperoleh sabun yang berfungsi khusus, perlu ditambahkan zat aditif, antara lain: asam lemak bebas, gliserol, pewarna, aroma, pengkelat dan antioksidan, penghalus, serta aditif kulit (skin aditif). Zat pemutih misalnya Titanium dioksida (TiO2) ditambahkan ke dalam sabun berfungsi sebagai pemutih sabun dan kulit. Zat pengkelat berupa EDTA.
Metode yang digunakan dalam analisis kadar air dalam sabun dapat dilakukan dengan metode gravimetri. Analisis alkali bebas dalam sabun dilakukan dengan reaksi asam basa biasa.. Analisis fenol dalam sabun dilakukan dengan cara menangkap fenol dalam destilat oleh bromida-bromat dan terbentuk fenol terhalogenasi. Sisa bromida-bromat dititrasi dengan larutan thiosulfat. Analisis asam lemak dilakukan dengan cara mengisolasi dan mengekstraksi serta dapat ditentukan dengan GC untuk analisis kualitaitf asam lemak dan kuantitatif secara lebih rinci.
3.2 Saran
Dalam menyusun makalah ini penulis menyadari adanya kesalahan-kesalahan dalam penulisan. Oleh karenanya penulis mengharapkan kritik dan saran yang bersifat konstruktif demi peningkatan kualitas makalah yang akan datang.
DAFTAR PUSTAKA
Anonymous, 2009. http://www.clubsupernova.com. Perbedaan Sabun Mandi Herbal Dan Sabun Mandi Biasa. Diakses tanggal 12 juni 2010
Anonymous, 2009. http://soapmakersdiary.wordpress.com. Definisi Sabun. Diakses tanggal 12 Juni 2010
Cahyono, E. 2009. http://www.scribd.com/doc/30328787/Pemisahan-Dan-Penentuan-Kadar-Asam-Lemak-Dari-Sabun-Dengan-Menggunakan-Ektraksi-Pelarut. diakses tanggal 24 juni 2010
Dewi, D.C. 2010. Produk Pembersih Rumah Tangga.
Poedjiaji, A., Supriyanti, F.M.T. 2007. Dasar-dasar Biokimia Edisi Revisi. Jakarta: Universitas Indonesia (UI) Press
Pradipto, M. 2009. Pemanfaatan Minyak Jarak Pagar (Jatropha curcas L.) Sebagai Sabun Mandi. Skripsi tidak diterbitkan. Fakultas pertanian Institut Tekhnologi Pertanian Bogor
Rukaesih, 2004. Kimia Lingkungan. Yogyakarta : C.V Andi Offset
Utomo, D.D. 2008. http://3bp.blogspot.com. Macam-Macam Sabun Berbahan Alami. Diakses tanggal 12 juni 2010
Laporan Praktikum Penentuan Surfaktan Anionik secara Ekstraksi-Spektrofotometri
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Deterjen merupakan salah satu kebutuhan primer dalam kehidupan karena peranannya sebagai produk pembersih serba guna yang dapat digunakan untuk membersihkan bahan kain, alat dapur dari bahan kaca, keramik, metal bahkan lantai. Deterjen adalah senyawa dengan ujung hidrokarbon hidrofobik dan ujung ion sulfat atau sulfonat. Sifat dari deterjen adalah memperkecil tegangan permukaan dan menjaga agar kotoran teremulsi dalam pelarut air. Ujung hidrofobik deterjen terikat dengan pengotor sedangkan ujung ion akan tercelup dalam air sehingga kotoran diikat deterjen dan dibebaskan dari bendanya.
Seiring dengan pertambahan jumlah penduduk maka pemakaian detergen-pun semakin bertambah dan pemakaian deterjen dalam Rumah Tangga (RT) semakin meluas. Sehingga terjadi persaingan bisnis penjualan detergen di kalangan produsen, Produsen memberi bahan tambahan pada deterjen seperti pewangi, pemutih, zat aditif maupun pelicin pakaian sehingga produsen dapat meningkatkan daya jual produk deterjen baik secara kualitas maupun kuantitas. Namun ada pula para produsen berusaha menekan harga jual serendah mungkin dengan cara mengurangi biaya produksi sehingga mengakibatkan kualitas terabaikan. Sedangkan konsumen biasanya hanya tertarik pada bentuk, warna dan aroma yang ditampilkan oleh produsen detergen tersebut serta harganya yang murah, sedangkan kualitas dan keamanan pemakaiannya hampir terabaikan.
Peningkatan kualitas deterjen tersebut tidak diimbangi dengan penanganan limbah deterjen dalam lingkungan. Dalam Akmal (2006).Kelebihan jumlah kadar alkali dari batasan tersebut dapat menimbulkan kerugian konsumen, berupa kerusakan kulit dan iritasi kulit lainnya. Kelebihan alkali dapat dapat disebabkan karena penambahan alkali yang berlebih pada proses pembuatan detergen Detergen sulit diuraikan oleh organisme sehingga kandungan senyawa yang terlalu banyak dalam detergen dapat mengganggu ekosistem makhluk hidup disekitarnya dengan pencemaran lingkungan oleh limbah sisa detergen.
Metode spektrofotometri adalah salah satu metode yang sering digunakan dalam analisis surfaktan yang ada di dalam deterjen. Metode ini mudah digunakan dan merupakan salah satu metode yang efektif dalam analisis kuantitatif surfaktan yang ada di dalam detergen. Oleh karena alasan diatas maka disusunlah makalah ini untuk mengetahui analisis kandungan senyawa surfaktan yang terdapat dalam detergen.
1.2 Rumusan masalah
1. Bagaimanakah analisis kuantitatif senyawa aktif surfaktan yang terdapat dalam detergen secara ekstraksi spektrofotometri ?
2. Apakah kelebihan dan kekurangan dari analisis surfaktan dalam detergen secara spektrofotometri ?
1.3 Tujuan
1. Mengetahui analisis kuantitatif senyawa aktif surfaktan yang terdapat dalam detergen secara ekstraksi spektrofotometri.
2. Mengetahui kelebihan dan kekurangan dari analisis surfaktan dalam detergen secara spektrofotometri ?
1.4 Batasan Masalah
Metode yang digunakan dalam makalah ini adalah metode ekstraksi-spektrofotometri dan reagen yang digunakan adalah malasit hijau
1.5 Manfaat
Memberikan kontribusi terhadap pengembangan ilmu dan teknologi terutama dalam bidang kimia analisis yaitu dalam dunia perkuliahan kimia murni maupun teknik.
BAB II
DASAR TEORI
2.1 Detergen
Detergen adalah campuran berbagai bahan, yang digunakan untuk membantu pembersihan dan terbuat dari bahan-bahan turunan minyak bumi. Dibanding dengan sabun, deterjen mempunyai keunggulan antara lain mempunyai daya cuci yang lebih baik serta tidak terpengaruh oleh kesadahan air. Detergen merupakan garam Natrium dari asam sulfonat (Ratna dkk, 2010).
Detergen sintentik mempunyai sifat-sifat mencuci yang baik dan tidak membentuk garam-garam tidak larut dengan ion-ion kalsium dari magnesium yang biasa terdapat dalam air sadah. Detergen sintetik mempunyai keuntungan tambahan karena secara relatif bersifat asam kuat, oleh karena itu tidak menghasilkan endapan sebagai asam-asam yang mengendap suatu karakteristik yang tidak nampak pada sabun (Lutfi, 2010). Produksi detergen sintetik (kadang-kadang disebut syndet) di dunia sekarang melebihi produksi sabun biasa. Pertama karena merupakan garam dari asam lemah, sabun menghasilkan larutan yang agak basa dalam air ini karena hidrolisis parsial dari garam natrium (Hart, 2003)
Limbah domestik kerapkali mengandung sabun dan detergen. Keduanya merupakan sumber potensial bagi bahan pencemar organik. Sabun adalah senyawa garan dari asam-asam lemak tinggi, seperti natrium stearat, C17H35COO-Na+. Aksi pencucian dari detergen banyak dihasilkan dari kekuatan pengemulsian dan kemampuan menurunkan tegangan permukaan dari air. Konsep ini dapat dipahami dengan mengingat kedua sifat dari ion sabun. Suatu gambaran dari stearat terdiri dari ion karboksil sebagai “kepala” dengan hidrokarbon yang panjang sebagai “ekor“. Dengan adanya minyak, lemak dan bahan organik tidak larut dalam air lainnya, kecenderungan untuk ‘ekor” dari anion melarut dalam bahan organik, sedangkan bagian “kepala” tetap tinggal dalam larutan air (Lutfi, 2010)
Pada proses pembentukan emulsi, bagian hidrofob molekul sabun masuk ke dalam lemak, sedangkan ujung yang bermuatan negatif ada pada bagian luar. Oleh karena adanya gayatolak muatan listrik negatif ini maka kotoran akan terpecah menjadi partikel-partikel kecil dan membentuk emulsi. Dengan demikian kotoran mudah terlepas dari kain maupaun benda lain (Poedjiadi, 2007).
2.2.1 Kandungan Detergen
1. Surfaktan
Senyawa aktif permukaan (surface active agent atau surfaktan) adalah suatu senyawa yang telah diketahui dapat menjadi penstabil emulsi. Surfaktan memiliki dua gugus molekul yang berbeda kepolarannya. Satu jenis hidrofilik (suka air) sedangkan gugus yang lainnya lipofilik (suka lemak) (Mulia dkk, 2008).
Komponen utama detergen adalah surfaktan, baik yang bersifat kationik, anionik, maupun non ionik. surfaktan merupakan zat aktif permukaan yang termasuk bahan kimia organik. ia memiliki rantai kimia yang sulit diuraikan alam. sesuai namanya, surfaktan bekerja dengan menurunkan tegangan air untuk mengangkat kotoran yang menempel pada pakaian atau cucian piring. Bahan aktif permukaan tersebut bereaksi menjadikan air menjadi basah (wetter) dan sebagai bahan pencuci yang lebih baik. Surfaktan terkonsentrasi pada batas permukaan antara air dengan gas (udara), padatan-padatan (debu) dan cairan-cairan yang tidak dapat bercampur (minyak). Hal ini terjadi karena struktur “Amphiphilic” yang berarti bagian yang satu dari molekul adalah suatu yang bersifat polar atau gugus ionik (sebagai kepala) dengan afinitas yang kuat untuk air dan bagian lainnya suatu hidrokarbon (sebagai ekor) yang tidak suka air (Lutfi, 2009).
Asam sulfonik yang digunakan dalam pembuatan detergen merupakan molekul berantai panjang yang mengandungi 12 hingga 18 atom karbon per molekul. Senyawa tersebut merupakan suatu surfaktan alkil sulfat, suatu jenis yang banyak digunakan untuk berbagai keperluan seperti shampo, kosmetik, pembersih, dan loundry. Sampai tahun 1960-an sufaktan yang paling umum digunakan adalah alkil benzen sulfonat (ABS). Secara garis besar, terdapat empat katagori surfaktan yaitu :
a. Anionik: misalnya ABS, Linear |Alkil Benzene Sulfunat (LAS), Alpha Olein Sulfunat (AUS)
b. Katonik : Garam Ammonium
c. Non ionik : Nonli Phenol Polietoksil
d. Amfoter : Asil Etilena
Menurut struktur kimia, molekul surfaktan dibedakan menjadi dua yaitu rantai bercabang (alkil benzen sulfanat atau ABS) dan rantai lurus (Linear alkil sulfanat atau ALS. Sifat deterjen ABS merupakan jenis surfaktan yang ditemukan dan digunakan secara luas sebagai bahan pembersih yag berasal dari minyak bumi. Jenis ini mempunyai sifat yang tidak diuraikan oleh bahan-bahan alami seperti mikroganisme, matahari dan air.
LAS adalah surfaktan dalam deterjen yang bersifat toksik terhadap organisme aquatik (Budiawan dkk, 2009). Banyaknya percabangan ABS ini menyebabkan kadar residu ABS sebagai penyebabnya terjadi pencemaran air. Sedangkan untuk deterjen LAS merupakan jenis surfaktan yang lebih murah diuraikan oleh bakteri. Deterjen LAS mempunyai kemampuan berbusa 10-30% bahan organic aktif. LAS juga dapat menghilangkan busa yang dapat hilang secara berangsur-angsur sehingga tidak menggangu lingkungan. Akan tetapi bahan poliposfat dalam deterjen menghasilkan limbah yang mengandung fosfor sehingga menyebabkan eutrofikasi (www.Muthadi 71 words proxs.com).
2. Buildier (Pembetuk)
Builder (Pembentuk) berfungsi meningkatkan efisiensi pencuci surfaktan degan cara menon-aktifkan mineral penyebabkan kesadahan air. Senyawa pembentuk tersebut adalah:
a. Garam-garam fosfat seperti : natrium tripolipfosfat
b. Senyawa-senyawa asetat seperti: Nitril triasetat (NTA), etilena Diamina Tetraasetat (EDTA)
c. Silikat sepeti : Zeolth
d. senyawa-senyawa sitrat seperti : asam sitrat
3. Filler (Bahan Pengisi)
Filler (Bahan Pengisi) adalah bahan tambahan detergen yang tidak meningkatkan daya cuci, tetapi menambah kuantitas. Contoh : Natrium Sulfat.
4. Additives (Bahan Tambahan)
Additives adalah bahan tambahan untuk pembuatan produk lebih menarik, misalnya pewangi, pelarut, pemutih, pewarna, tidak berhubungan langsung dengan daya cuci detergen. Additives ditambahkan lagi untuk komersialkan produk. Contoh : Enzim, Boraks, Natrium Klorida, karboksi Methil selulosa (CMC)
2.2.2 Bahaya Detergen
Sampah dan buangan-buangan kotoran dari rumah tangga, pertanian dan pabrik/industri dapat mengurangi kadar oksigen dalam air yang dibutuhkan oleh kehidupan dalam air. Di bawah pengaruh bakteri anaerob senyawa organik akan terurai dan menghasilkan gas-gas NH3 dan H2S dengan bau busuknya. Penguraian senyawa-senyawa organik juga akan menghasilkan gas-gas beracun dan bakteri-bakteri patogen yang akan mengganggu kesehatan air.
Detergen tidak dapat diuraikan oleh organisme lain kecuali oleh ganggang hijau dan sisa detergen yang tidak terurai oleh gangganf hijau tersebut akan menimbulkan pencemaran air. Senyawa-senyawa organik seperti pestisida (DDT, dikhloro difenol trikhlor metana), juga merupakan bahan pencemar air. Sisa-sisa penggunaan pestisida yang berlebihan akan terbawa aliran air pertanian dan akan masuk ke dalam rantai makanan dan masuk dalam jaringan tubuh makhluk yang memakan makanan itu.
Sulfaktan dapat menyebabkan permukaan kulit kasar, hilangnya kelembapan alami yang ada pada permukaan kulit dan meningkatkan permeabilitas permukaan luar. Hasil pengujian memperlihatkan bahwa kulit manusia hanya mampu memiliki toleransi kontak dengan bahan kimia dengan kandungan 1% LAS dan AOS dengan akibat iritasi sedang pada kulit. Sulfaktan bersifat toksik jika tertelan. Sisa bahan sulfaktan yang terdapat dalam detergen dapat membentuk kloro benzena pada proses klorinasi pengolahan air minum PDAM. Klorobenzena merupakan senyawa kimia yang bersifat racun dan berbahaya bagi kesehatan. Kandungan detergen yang cukup tinggi dalam air dapat menyebabkan pengurangan kadar oksigen (Dewi, 2010)
Sebenarnya kita tidak mengetahui bahwa Deterjen dapat merusak lingkungan. Salah satunya adalah terjadinya proses eutrofikasi diperairan ini terjadi karena Deterjen dengan menggunakan kandungan fosfor makin marak digunakan dalam kalangan masyrakat. Akibatnya banyak sungai-sungai di kota besar terjadinya peledakan enceng gondok. Terjadilah pendangkalan sungai, pertanda kematian bagi kehidupan penghuni sungai. Untuk memecahkan masalah ini, saat ini telah dikembangkan deterjen-deterjen dengan kandungan fosfor yang rendah.
2.2.3 Jenis-jenis Detergen
Menurut kandungan gugus aktif maka deterjen diklasifikasikan sebagai berikut :
1. Deterjen Keras
Deterjen jenis keras sukar dirusak mikroganisme meskipun bahan tersebut dibuang akibat zat tersebut masih aktif www. sinarharapan .co.id)
2. Deterjen lunak
Deterjen jenis lunak bahan penurunan tegangan permukaan mudah dirusak oleh mikroganisme sehingga tidak aktif lagi bila dipakai (www. sinarharapan .co.id)
Sedangkan detergen menurut keperluannya dibedakan atas :
1. Detergen dalam bentuk serbuk
Detergen ini biasanya mempunyai kadar air rendah
2. Detergen dalam bentuk padat/batangan
Seperti halnya detergen bubuk detergen ini juga mempunyai kadar air rendah.
3. Detergen dalam bentuk krim
Detergen ini mempunyai kadar air tinggi namun biasanya detergen ini relatif lebih murah daripada detergen bubuk dan padatan. Detergen ini juga merupakan bahan pembersih untuk produk shampoo dan pasta gigi.
2.3 Analisis dengan Metode Ekstraksi dan Spektrofotometri (Spektrofotometer UV-Vis)
Spektroskopi yaitu pengukuran intensitas absorbansi dalam daerah spektra tertentu, dapat digunakan secara luas, terutama jika suatu zat dalam campuran reaksi mempunyai absorbansi khas yang kuat dalam daerah spektrum yang dapat dicapai dengan mudah (Atkins, 1996).
Pengukuran absorbansi atau transmitasi dalam spektrofotometri inframerah dan daerah tampak digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif spesies kimia. Absorbansi spesies ini berlangsung dalam dua tahap, yang pertama yaitu M + hv = M*, merupakan eksitasi spesies akibat absorbsi foton (hv) dengan waktu hidup terbatas (10-8 – 10-9 detik). Tahap kedua adalah relaksasi dengan berubahnya M* menjadi spesies baru dengan reaksi fitokimia (Khopkar, 2002). Sinar ultraviolet dan sinar tampak memberikan energi yang cukup untuk terjadinya transisi elektronik. Dengan demikian spektra ultraviolet dan spektra tampak dikatakan sebagai spektra elektronik. Keadaan energi yang paling rendah disebut dengan keadaan dasar (ground state). Transisi-transisi elektronik akan meningkatkan energi molekuler dari keadaan dasar ke satu atau lebih tingkat energi tereksitasi (Rohman, 2009). Puncak absorbansi (λmaks) dapat dihubungkan dengan jenis ikatan-ikatan yang ada dalam spesies. Spekroskopi absorbsi berguna untuk mengkarakterisasikan gugus fungsi dalam suatu molekul dan untuk analisis kuantitatif (Khopkar,2002).
Ada tiga macam proses penyerapan energi ultraviolet dan sinar tampak yaitu: (1) penyerapan oleh transisi elektron dan elektron anti ikatan, (2) penyerapan oleh transisi elektron d dan f pada molekul tertentu, (3) penyerapan oleh perpindahan muatan (Rohman, 2009).
Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (Solut) diantara dua fase cair yang tidak saling bercampur. Secara umum ekstraksi ialah proses penarikan suatu zat terlarut dari larutannya didalam air oleh suatu pelarut dari larutannya yang tidak dapat bercampur dengan air. Tujuan ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen dan campurannya dengan menggunakan pelarut (Soebagio, 2003). Ekstraksi cair-cair ditentukan oleh distribusi Nerst atau hukum partisi yang menyatakan “pada konsentrasi dan tekanan yang konstan, analit akan terdistribusi dalam proporsi yang selalu sama diantara dua pelarut yang tidak saling bercampur”. Perbandingan konsentrasi pada keadaan seimbang dalam dua fasa disebut dengan koefisien distribusi atau koefisien partisi (Rohman, 2007)
Analisis kadar kandungan surfaktan anionik pada detergen yang terdapat dalam air detergen dap`t dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri. Pereaksi yang digunakan untuk analisis sulfaktan anionik secara spektrofotometri adalah metilen biru atau malasit hijau. Metilen biru dan malasit hijaun merupakan senyawa organik hidrofob dan mempunyai gugus amonium kwarterner yang memungkinkan lebih selektif dan kuantitatif untuk membentuk suatu asosiasi ion dengan sulfaktan yang mempunyai hidrokarbon yang panjang, karena semakin panjang rantai hidrokarbon suatu senyawa, makin hidrofob senyawa tersebut dan semakin kuat tambatannya dengan ion lawan yang mempunyai hidrofobilitas yang besar. Sehingga memungkunkan sulfaktan anionik akan memiliki selektifitas yang tinggi dengan menggunakan pengompleks malasit hijau membentuk suatu asosiasi ion. Reaksi yang terjadi antara sulfaktan dan metilen biru atau malasit hijau merupakan reaksi pasangan ion yang terjadi akibat gaya elektrostatis antara ion logam dengan counter ion (ion lawan). Reaksi asosiasi ion dalam proses ekstraksi pelarut berdasarkan pada interaksi elektrostatis antara komponen penyusunnya dan sifat hidrofobik kompleks asosiasi ion. Semakin besar gaya elektrostatis antara komponen-komponen penyusun kompleks asosiasi ion semakin dekat jaraknya dan kompleks asosiasi ion yang terbentuk semakin kuat. Kompleks asosiasi ion cukup stabil dalam pelarut kurang polar. Jika berada dalam pelarut polar seperti air, komponen penyusun dari kompleks pasangan ion berada dalam bentuk ionik dan ion lawan dan tidak dapat dideteksi sebagai satu kasatuan. Kompleks pasangan ion akan terjadi apabila senyawa ionik dan ion lawan berada dalam pelarut organik dengan adanya gaya elektrostatik (Dewi, 2010)
Prinsip dari prosedur analisis ini adalah Surfaktan anionik bereaksi dengan warna biru metilen membentuk pasangan ion baru yang terlarut dalam pelarut organik, Intensitas warna biru yang terbentuk diukur dengan spektrofotometer dengan panjang gelombang 652 nm. Serapan yang terukur setara dengan kadar surfaktan anionik.
Tabel 2.1 Warna Sinar yang diserap dan Kompleksnya dari Sinar Tampak.Panjang Gelombang Sinar yang diserap (Å) Bilangan Gelombang Sinar yang diserap (cm-1) Warna yang diserap Warna yang diteruskan (Warna Komplementer)
4.000 – 4.350 25.000 – 22.990 Ungu Kuning kehijauan
4.350 – 4.800 22.990 – 20.830 Biru Kuning
4.800 – 4.900 20.830 – 20.410 Biru kehijauan Oranye
4.900 – 5.000 20.410 – 20.000 Hijau kebiruan Merah
5.000 – 5.600 20.000 – 17.800 Hijau Ungu tua (purple)
5.600 – 5.800 17.800 – 17.240 Hijau kekuningan Ungu
5.800 – 5.950 17.240 – 16.810 Kuning Biru
5.950 – 6.050 16.810 – 16.530 Oranye Biru kehijauan
6.050 – 7.500 16.530 – 13.320 Merah Hijau kebiruan
(Sumber: Sukardjo, 1999)
Cara kerja dengan metode spektrofotometri ini dengan: Memasukkan sampel sebanyak 100 ml ke dalam corong pisah. Agar netral sampel ditambahkan 2-3 tetes indikator fenolftalien dan NaOH 1N sampai warna larutanmenjadi merah muda. Kemudian ditambahkan H2SO4 sampai warna merah muda hilang dan menjadi bening. Setelah itu larutan ditambahkan 25 ml larutan metilen biru. Ektraksi larutan dengan 10 ml CH2CI2 (diklrometana) dan biarkan selama 30 detik. Biarkan terjadi pemisahan fase. Goyang perlahan, apabila terbentuk emulsi tambahkan isopropil alkohol. Pisahkan lapisan bawah (CH2CI2) dan lakukan ektraksi dengan menggunakan kertas saring dan Na2SO4 anhidrat. Lakukan ektraksi dengan cara yang sama sebanyak 3 kali dan gabungkan hasil ektraksi. Perlakukan blanko aquades seperti langkah seperti diatas. Kemudian larutan sampel dan blanko dimasukkan kedalam kuvet, dan diukur nilai absorbansinya pada panjang gelombang 652 nm. Hasil absorbansi sampel dimasukkan dalam persamaan kurva standart
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat-alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah Spektrofotometer UV-Vis, kuvet, corong pisah 250 ml, pipet ukur, pipet volume, pipet tetes, alumunium foil, statif dan klem
3.1.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan malasit hijau 100 ppm, kloroform, buffer fosfat pH 7 0,1 M, larutan sodium dedosil sulfat (surfaktan)
3.2 Prosedur Kerja
Percobaan ini dilakukan dengan 3 tahap yakni tahap penentuan panjang gelombang maksimum, pembuatan kurva standart dan tahap penentuan konsentrasi surfaktan dalam sampel
3.2.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Surfaktan 3 ppm diambil sebanyak 5 ml dan dimasukkan ke dalam labu takar 50 ml, kenudian ditambahkan dengan larutan malasit hijau 100 ppm sebanyak 10 ml. Larutan campuran kemudian ditambah dengan buffer pH 7 sebanyak 3 ml. Larutan kemudian ditambahkan dengan aquades sampia tanda batas. Setelah itu larutan dimasukkan dalam corong pusah dan ditambahkan dengan kloroform sebanyak 10 ml. Larutan kemudian dikocok dan didiamkan beberapa menit sampai terbentuk dua lapisan yaitu lapisan organik dan lapisan air. Lapisan air dibuang sedangkan lapisan organik diambil dan dianalisis dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 500-700 nm untuk mendapatkan panjang gelombang maksimumnya.
3.2.2 Pembuatan Kurva Standart
Surfaktan sebanyak 1 ppm diambil sebanyak 5 ml lalu dimasukkan ke dalam labu takar 50 ml, kemudian ditambahkan dengan larutan malasit hijau 100 ppm sebanyak 10 ml. Larutan campuran kemudian ditambah dengan buffer pH 7 sebanyak 3 ml. Selanjutnya larutan ditambah dengan aquades sampai tanda batas. Larutan campuran kemudian dimasukkan dalam corong pisah dan ditambah dengan 10 ml kloroform. Larutan dikocok dan didiamkan sampai terbentuk dua lapisan yaitu larutan organik dan larutan air. Lapisan organik diambil dan dianalisis nilai absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh. Selanjutnya dilakukan cara yang sama untuk konsentrasi surfaktan sebesar 2,3,4,5,6,7, dan 10 ppm.
3.2.3 Penentuan Kuantitatif Sulfaktan dalam Sampel
Sampel detergen diambil sebanyak 10 gram kemudian dilarutkan dalam aquades sebanyak 50 ml. Larutan kemudian ditambahkan dengan malasit hiaju sebanyak 10 ml. Selanjutnya larutan ditambah dengan buffer pH 7 sebanyak 3 ml. Larutan dikocok kemudian didiamkan selama beberapa menit sampai terbentuk dua lapiasan. Lapisan organik diambil dan dianalisis absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimum.
3.3 Teknik Analisis Data
Nilai konsentrasi surfktan dalam deterjen yang dianalisis menggunakan persamaan kurva standart yang diperoleh dari hasil pengukuran larutan standart. Nilai X merupakan konsentrasi (ppm) sedangkan nilai Y merupakan nilai absorbansi:
Hasil dari pembuatan kurva standart
Y = aX+ b
BAB IV
PEMBAHASAN
Pereaksi yang digunakan untuk analisis sulfaktan anionik secara spektrofotometri adalah malasit hijau. Malasit hijau merupakan senyawa organik hidrofob dan mempunyai gugus amonium kwarterner yang selektif dan kuantitatif untuk membentuk suatu asosiasi ion dengan sulfaktan yang mempunyai hidrokarbon yang panjang, karena semakin panjang rantai hidrokarbon suatu senyawa, makin hidrofob (tidak suka air) suatu senyawa dan semakin kuat tambatannya dengan ion lawan yang mempunyai hidrofobilitas yang besar. Sehingga memungkunkan sulfaktan anionik akan memiliki selektifitas yang tinggi dengan menggunakan pengompleks malasit hijau membentuk suatu asosiasi ion. Reaksi yang terjadi antara surfaktan malasit hijau merupakan reaksi pasangan ion yang terjadi akibat gaya elektrostatis antara ion logam dengan counter ion (ion lawan). Reaksi asosiasi ion dalam proses ekstraksi pelarut berdasarkan pada interaksi elektrostatis antara komponen penyusunnya dan sifat hidrofobik kompleks asosiasi ion. Semakin besar gaya elektrostatis antara komponen-komponen penyusun kompleks asosiasi ion semakin dekat jaraknya dan kompleks asosiasi ion yang terbentuk semakin kuat. Kompleks asosiasi ion cukup stabil dalam pelarut kurang polar. Jika berada dalam pelarut polar seperti air, komponen penyusun dari kompleks pasangan ion berada dalam bentuk ionik dan ion lawan dan tidak dapat dideteksi sebagai satu kasatuan. Kompleks pasangan ion akan terjadi apabila senyawa ionik dan ion lawan berada dalam pelarut organik dengan adanya gaya elektrostatik.
Dalam hal ini akan terd`pat dua lapisan yakni lapisan organik dan lapisan air. Lapisan organik berada pada bagian bawah sedangkan lapisan air berada dalalm bagian atas. Lapisan organik inilah yang diambil karena lapisan ini mengandung surfaktan yang larut dalam pelarut organik yang digunakan.
Selain menggunakan malasit hijau juga dapat digunakan reagen metilen biru. Untuk cara kerjanya dilakukan dengan menggunakan langkah yang sama dengan menggunakan malasit hijau. Namun panjang gelombang maksimum yang mungkin akan berbeda karena warna komplementer dari larutan yang diperoleh adalah berwarna hijau untuk pereaksi malasit hijau sedangkan berwarna biru untuk pereaksi metilen biru.
4.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Penentuan panjang gelombang maksimum dalam percobaan tersebut adalah untuk mengetahui panjang gelombang maksimum absorbansi senyawa yang dihasilkan. Panjang gelombang maksimum yang dihasilkan adalah 652 nm. Panjang gelombang maksimum ini kemudian digunakan untuk mengukur nilai absorbansi dalam pembuatan kurva standart maupun dalam sampel.
4.2 Penentuan Persamaan Kurva Standart
Percobaan ini dilakukan untuk mencari persamaan kurva standart yang dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi sampel berdasarkan atas persamaan kurva standart dan nilai absorbansi yang terdapat dalam sampel. Nilai X merupakan konsentrasi sedangkan Y merupakan nilai absorbansi yang diperoleh dari pengukuran panjang gelombang maksimum.
4.3 Penentuan Konsentrasi Surfaktan Dalam Sampel
Konsentrasi yang terdapat dalam sampel dapat ditentukan berdasarkan atas hasil absorbansi sampel yang dimasukkan kedalam persamaan kurva standart yang diperoleh dari pengukuran absorbansi larutan standart.
4.4 Kelebihan dan Kekurangan Metode
Kelebihan dari metode ini adalah metode ini memiliki ketelitian yang tinggi, kesalahan dalam metode ini biasanya cenderung kepada human error yaitu kesalahan dalam pembuatan larutan standart sehingga kurva standart yang didapat kurang begitu valid, selain itu kesalahan dari metode ini kemungkinan terjadi pada saat penentuan panjang gelombang maksimum sehingga dapat mempengaruhi nilai konsentrasi sampel yang didapat. Selain itu metode ini membutuhkan waktu yang relatif lebih lama daripada metode yang lainnya seperti metode GC maupun metode lainnya karena metode ini membutuhkan proses ekstraksi terlebih dahulu.
BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Metode ini dilakukan dalam 3 tahap yakni penentuan panjang gelombang maksimum, penentuan persamaan kurva standart, dan penentuan konsentrasi surfaktan yang terdapat dalam sampel. Metode ini dilakukan berdasarkan prinsip bahwa Surfaktan anionik bereaksi dengan warna malasit membentuk pasangan ion baru yang terlarut dalam pelarut organik, Intensitas warna hijau yang terbentuk diukur dengan spektrofotometer dengan panjang gelombang 652 nm. Serapan yang terukur setara dengan kadar surfaktan anionik. Kelebihan dari metode ini memiliki ketelitian yang tinggi sedangkan kekurangan dari metode ini adalah membutuhkan waktu yang relatif lebih lama.
5.2 Saran
Dalam penyusunan makalah ini penulis menyadari akan kesalahan-kesalahan yang terdapat di dalamnya. Oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang bersifat konstruktif sehingga penulis tidak melakukan kesalahan yang sama dikemudian hari.
DAFTAR PUSTAKA
Anonymous. 2007.Www.Muthadi 71 words proxs.com. Detergen. Diakses pada 12 juni 2010
Anonymous. 2009. Www. Sinarharapan .co.id. Detergen dan Jenis-Jenisnya. Diakses pada 12 juni 2010
Atkins, P.W. 1996. Kimia Fisika Jilid I. Terjemahan Irma.I. Kertajasa. Jakarta: Erlangga
Budiawan., Fatisa, Y., Khairani, N. 2009. Optimasi Biodegradabilitas Dan Uji Toksisitas Hasil Degradasi Surfaktan Linier Alkilbenzena Sulfonat (LAS) Sebagai Bahan Deterjen Pembersih. Jurnal makara sains vol.13 no.2 November 2009: 125-133
Dewi, D.C. 2010. Diktat Praktikum Pemisahan Kimia. Malang: Laboratorium Kimia Universitas Islam Negeri (UIN) Maulana Malik Ibrahim Malang
Khopkar, S.M. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia Press.
Lutfi, A. 2009. www. Chem-is-Try.org. Sabun dan Detergen. Diakses pada 27 Februari 2009
Mulia, K., Krisanti, E., Mulyasmi., Fariz. 2008. Pengaruh Surfaktan Campuran pada Pembentukan Emulsi untuk Ekstraksi Merkuri (II) dengan Membran Cair Emulsi (MCE). Departemen Teknik Gas dan Petrokimia Fakultas Teknik Universitas Indonesia
Poedjiaji, A., Supriyanti, F.M.T. 2007. Dasar-dasar Biokimia Edisi Revisi. Jakarta: Universitas Indonesia (UI) Press
Ratna, dkk, 2009. www.Cem-is-Try.org. Definisi Detergen. Diakses pada 24 Januari 2010
Rohman, A. 2009. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: PT. Pustaka Pelajar
Soebagio. 2003. Kimia Analitik I. Malang: JICA Universitas Negeri Malang
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Deterjen merupakan salah satu kebutuhan primer dalam kehidupan karena peranannya sebagai produk pembersih serba guna yang dapat digunakan untuk membersihkan bahan kain, alat dapur dari bahan kaca, keramik, metal bahkan lantai. Deterjen adalah senyawa dengan ujung hidrokarbon hidrofobik dan ujung ion sulfat atau sulfonat. Sifat dari deterjen adalah memperkecil tegangan permukaan dan menjaga agar kotoran teremulsi dalam pelarut air. Ujung hidrofobik deterjen terikat dengan pengotor sedangkan ujung ion akan tercelup dalam air sehingga kotoran diikat deterjen dan dibebaskan dari bendanya.
Seiring dengan pertambahan jumlah penduduk maka pemakaian detergen-pun semakin bertambah dan pemakaian deterjen dalam Rumah Tangga (RT) semakin meluas. Sehingga terjadi persaingan bisnis penjualan detergen di kalangan produsen, Produsen memberi bahan tambahan pada deterjen seperti pewangi, pemutih, zat aditif maupun pelicin pakaian sehingga produsen dapat meningkatkan daya jual produk deterjen baik secara kualitas maupun kuantitas. Namun ada pula para produsen berusaha menekan harga jual serendah mungkin dengan cara mengurangi biaya produksi sehingga mengakibatkan kualitas terabaikan. Sedangkan konsumen biasanya hanya tertarik pada bentuk, warna dan aroma yang ditampilkan oleh produsen detergen tersebut serta harganya yang murah, sedangkan kualitas dan keamanan pemakaiannya hampir terabaikan.
Peningkatan kualitas deterjen tersebut tidak diimbangi dengan penanganan limbah deterjen dalam lingkungan. Dalam Akmal (2006).Kelebihan jumlah kadar alkali dari batasan tersebut dapat menimbulkan kerugian konsumen, berupa kerusakan kulit dan iritasi kulit lainnya. Kelebihan alkali dapat dapat disebabkan karena penambahan alkali yang berlebih pada proses pembuatan detergen Detergen sulit diuraikan oleh organisme sehingga kandungan senyawa yang terlalu banyak dalam detergen dapat mengganggu ekosistem makhluk hidup disekitarnya dengan pencemaran lingkungan oleh limbah sisa detergen.
Metode spektrofotometri adalah salah satu metode yang sering digunakan dalam analisis surfaktan yang ada di dalam deterjen. Metode ini mudah digunakan dan merupakan salah satu metode yang efektif dalam analisis kuantitatif surfaktan yang ada di dalam detergen. Oleh karena alasan diatas maka disusunlah makalah ini untuk mengetahui analisis kandungan senyawa surfaktan yang terdapat dalam detergen.
1.2 Rumusan masalah
1. Bagaimanakah analisis kuantitatif senyawa aktif surfaktan yang terdapat dalam detergen secara ekstraksi spektrofotometri ?
2. Apakah kelebihan dan kekurangan dari analisis surfaktan dalam detergen secara spektrofotometri ?
1.3 Tujuan
1. Mengetahui analisis kuantitatif senyawa aktif surfaktan yang terdapat dalam detergen secara ekstraksi spektrofotometri.
2. Mengetahui kelebihan dan kekurangan dari analisis surfaktan dalam detergen secara spektrofotometri ?
1.4 Batasan Masalah
Metode yang digunakan dalam makalah ini adalah metode ekstraksi-spektrofotometri dan reagen yang digunakan adalah malasit hijau
1.5 Manfaat
Memberikan kontribusi terhadap pengembangan ilmu dan teknologi terutama dalam bidang kimia analisis yaitu dalam dunia perkuliahan kimia murni maupun teknik.
BAB II
DASAR TEORI
2.1 Detergen
Detergen adalah campuran berbagai bahan, yang digunakan untuk membantu pembersihan dan terbuat dari bahan-bahan turunan minyak bumi. Dibanding dengan sabun, deterjen mempunyai keunggulan antara lain mempunyai daya cuci yang lebih baik serta tidak terpengaruh oleh kesadahan air. Detergen merupakan garam Natrium dari asam sulfonat (Ratna dkk, 2010).
Detergen sintentik mempunyai sifat-sifat mencuci yang baik dan tidak membentuk garam-garam tidak larut dengan ion-ion kalsium dari magnesium yang biasa terdapat dalam air sadah. Detergen sintetik mempunyai keuntungan tambahan karena secara relatif bersifat asam kuat, oleh karena itu tidak menghasilkan endapan sebagai asam-asam yang mengendap suatu karakteristik yang tidak nampak pada sabun (Lutfi, 2010). Produksi detergen sintetik (kadang-kadang disebut syndet) di dunia sekarang melebihi produksi sabun biasa. Pertama karena merupakan garam dari asam lemah, sabun menghasilkan larutan yang agak basa dalam air ini karena hidrolisis parsial dari garam natrium (Hart, 2003)
Limbah domestik kerapkali mengandung sabun dan detergen. Keduanya merupakan sumber potensial bagi bahan pencemar organik. Sabun adalah senyawa garan dari asam-asam lemak tinggi, seperti natrium stearat, C17H35COO-Na+. Aksi pencucian dari detergen banyak dihasilkan dari kekuatan pengemulsian dan kemampuan menurunkan tegangan permukaan dari air. Konsep ini dapat dipahami dengan mengingat kedua sifat dari ion sabun. Suatu gambaran dari stearat terdiri dari ion karboksil sebagai “kepala” dengan hidrokarbon yang panjang sebagai “ekor“. Dengan adanya minyak, lemak dan bahan organik tidak larut dalam air lainnya, kecenderungan untuk ‘ekor” dari anion melarut dalam bahan organik, sedangkan bagian “kepala” tetap tinggal dalam larutan air (Lutfi, 2010)
Pada proses pembentukan emulsi, bagian hidrofob molekul sabun masuk ke dalam lemak, sedangkan ujung yang bermuatan negatif ada pada bagian luar. Oleh karena adanya gayatolak muatan listrik negatif ini maka kotoran akan terpecah menjadi partikel-partikel kecil dan membentuk emulsi. Dengan demikian kotoran mudah terlepas dari kain maupaun benda lain (Poedjiadi, 2007).
2.2.1 Kandungan Detergen
1. Surfaktan
Senyawa aktif permukaan (surface active agent atau surfaktan) adalah suatu senyawa yang telah diketahui dapat menjadi penstabil emulsi. Surfaktan memiliki dua gugus molekul yang berbeda kepolarannya. Satu jenis hidrofilik (suka air) sedangkan gugus yang lainnya lipofilik (suka lemak) (Mulia dkk, 2008).
Komponen utama detergen adalah surfaktan, baik yang bersifat kationik, anionik, maupun non ionik. surfaktan merupakan zat aktif permukaan yang termasuk bahan kimia organik. ia memiliki rantai kimia yang sulit diuraikan alam. sesuai namanya, surfaktan bekerja dengan menurunkan tegangan air untuk mengangkat kotoran yang menempel pada pakaian atau cucian piring. Bahan aktif permukaan tersebut bereaksi menjadikan air menjadi basah (wetter) dan sebagai bahan pencuci yang lebih baik. Surfaktan terkonsentrasi pada batas permukaan antara air dengan gas (udara), padatan-padatan (debu) dan cairan-cairan yang tidak dapat bercampur (minyak). Hal ini terjadi karena struktur “Amphiphilic” yang berarti bagian yang satu dari molekul adalah suatu yang bersifat polar atau gugus ionik (sebagai kepala) dengan afinitas yang kuat untuk air dan bagian lainnya suatu hidrokarbon (sebagai ekor) yang tidak suka air (Lutfi, 2009).
Asam sulfonik yang digunakan dalam pembuatan detergen merupakan molekul berantai panjang yang mengandungi 12 hingga 18 atom karbon per molekul. Senyawa tersebut merupakan suatu surfaktan alkil sulfat, suatu jenis yang banyak digunakan untuk berbagai keperluan seperti shampo, kosmetik, pembersih, dan loundry. Sampai tahun 1960-an sufaktan yang paling umum digunakan adalah alkil benzen sulfonat (ABS). Secara garis besar, terdapat empat katagori surfaktan yaitu :
a. Anionik: misalnya ABS, Linear |Alkil Benzene Sulfunat (LAS), Alpha Olein Sulfunat (AUS)
b. Katonik : Garam Ammonium
c. Non ionik : Nonli Phenol Polietoksil
d. Amfoter : Asil Etilena
Menurut struktur kimia, molekul surfaktan dibedakan menjadi dua yaitu rantai bercabang (alkil benzen sulfanat atau ABS) dan rantai lurus (Linear alkil sulfanat atau ALS. Sifat deterjen ABS merupakan jenis surfaktan yang ditemukan dan digunakan secara luas sebagai bahan pembersih yag berasal dari minyak bumi. Jenis ini mempunyai sifat yang tidak diuraikan oleh bahan-bahan alami seperti mikroganisme, matahari dan air.
LAS adalah surfaktan dalam deterjen yang bersifat toksik terhadap organisme aquatik (Budiawan dkk, 2009). Banyaknya percabangan ABS ini menyebabkan kadar residu ABS sebagai penyebabnya terjadi pencemaran air. Sedangkan untuk deterjen LAS merupakan jenis surfaktan yang lebih murah diuraikan oleh bakteri. Deterjen LAS mempunyai kemampuan berbusa 10-30% bahan organic aktif. LAS juga dapat menghilangkan busa yang dapat hilang secara berangsur-angsur sehingga tidak menggangu lingkungan. Akan tetapi bahan poliposfat dalam deterjen menghasilkan limbah yang mengandung fosfor sehingga menyebabkan eutrofikasi (www.Muthadi 71 words proxs.com).
2. Buildier (Pembetuk)
Builder (Pembentuk) berfungsi meningkatkan efisiensi pencuci surfaktan degan cara menon-aktifkan mineral penyebabkan kesadahan air. Senyawa pembentuk tersebut adalah:
a. Garam-garam fosfat seperti : natrium tripolipfosfat
b. Senyawa-senyawa asetat seperti: Nitril triasetat (NTA), etilena Diamina Tetraasetat (EDTA)
c. Silikat sepeti : Zeolth
d. senyawa-senyawa sitrat seperti : asam sitrat
3. Filler (Bahan Pengisi)
Filler (Bahan Pengisi) adalah bahan tambahan detergen yang tidak meningkatkan daya cuci, tetapi menambah kuantitas. Contoh : Natrium Sulfat.
4. Additives (Bahan Tambahan)
Additives adalah bahan tambahan untuk pembuatan produk lebih menarik, misalnya pewangi, pelarut, pemutih, pewarna, tidak berhubungan langsung dengan daya cuci detergen. Additives ditambahkan lagi untuk komersialkan produk. Contoh : Enzim, Boraks, Natrium Klorida, karboksi Methil selulosa (CMC)
2.2.2 Bahaya Detergen
Sampah dan buangan-buangan kotoran dari rumah tangga, pertanian dan pabrik/industri dapat mengurangi kadar oksigen dalam air yang dibutuhkan oleh kehidupan dalam air. Di bawah pengaruh bakteri anaerob senyawa organik akan terurai dan menghasilkan gas-gas NH3 dan H2S dengan bau busuknya. Penguraian senyawa-senyawa organik juga akan menghasilkan gas-gas beracun dan bakteri-bakteri patogen yang akan mengganggu kesehatan air.
Detergen tidak dapat diuraikan oleh organisme lain kecuali oleh ganggang hijau dan sisa detergen yang tidak terurai oleh gangganf hijau tersebut akan menimbulkan pencemaran air. Senyawa-senyawa organik seperti pestisida (DDT, dikhloro difenol trikhlor metana), juga merupakan bahan pencemar air. Sisa-sisa penggunaan pestisida yang berlebihan akan terbawa aliran air pertanian dan akan masuk ke dalam rantai makanan dan masuk dalam jaringan tubuh makhluk yang memakan makanan itu.
Sulfaktan dapat menyebabkan permukaan kulit kasar, hilangnya kelembapan alami yang ada pada permukaan kulit dan meningkatkan permeabilitas permukaan luar. Hasil pengujian memperlihatkan bahwa kulit manusia hanya mampu memiliki toleransi kontak dengan bahan kimia dengan kandungan 1% LAS dan AOS dengan akibat iritasi sedang pada kulit. Sulfaktan bersifat toksik jika tertelan. Sisa bahan sulfaktan yang terdapat dalam detergen dapat membentuk kloro benzena pada proses klorinasi pengolahan air minum PDAM. Klorobenzena merupakan senyawa kimia yang bersifat racun dan berbahaya bagi kesehatan. Kandungan detergen yang cukup tinggi dalam air dapat menyebabkan pengurangan kadar oksigen (Dewi, 2010)
Sebenarnya kita tidak mengetahui bahwa Deterjen dapat merusak lingkungan. Salah satunya adalah terjadinya proses eutrofikasi diperairan ini terjadi karena Deterjen dengan menggunakan kandungan fosfor makin marak digunakan dalam kalangan masyrakat. Akibatnya banyak sungai-sungai di kota besar terjadinya peledakan enceng gondok. Terjadilah pendangkalan sungai, pertanda kematian bagi kehidupan penghuni sungai. Untuk memecahkan masalah ini, saat ini telah dikembangkan deterjen-deterjen dengan kandungan fosfor yang rendah.
2.2.3 Jenis-jenis Detergen
Menurut kandungan gugus aktif maka deterjen diklasifikasikan sebagai berikut :
1. Deterjen Keras
Deterjen jenis keras sukar dirusak mikroganisme meskipun bahan tersebut dibuang akibat zat tersebut masih aktif www. sinarharapan .co.id)
2. Deterjen lunak
Deterjen jenis lunak bahan penurunan tegangan permukaan mudah dirusak oleh mikroganisme sehingga tidak aktif lagi bila dipakai (www. sinarharapan .co.id)
Sedangkan detergen menurut keperluannya dibedakan atas :
1. Detergen dalam bentuk serbuk
Detergen ini biasanya mempunyai kadar air rendah
2. Detergen dalam bentuk padat/batangan
Seperti halnya detergen bubuk detergen ini juga mempunyai kadar air rendah.
3. Detergen dalam bentuk krim
Detergen ini mempunyai kadar air tinggi namun biasanya detergen ini relatif lebih murah daripada detergen bubuk dan padatan. Detergen ini juga merupakan bahan pembersih untuk produk shampoo dan pasta gigi.
2.3 Analisis dengan Metode Ekstraksi dan Spektrofotometri (Spektrofotometer UV-Vis)
Spektroskopi yaitu pengukuran intensitas absorbansi dalam daerah spektra tertentu, dapat digunakan secara luas, terutama jika suatu zat dalam campuran reaksi mempunyai absorbansi khas yang kuat dalam daerah spektrum yang dapat dicapai dengan mudah (Atkins, 1996).
Pengukuran absorbansi atau transmitasi dalam spektrofotometri inframerah dan daerah tampak digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif spesies kimia. Absorbansi spesies ini berlangsung dalam dua tahap, yang pertama yaitu M + hv = M*, merupakan eksitasi spesies akibat absorbsi foton (hv) dengan waktu hidup terbatas (10-8 – 10-9 detik). Tahap kedua adalah relaksasi dengan berubahnya M* menjadi spesies baru dengan reaksi fitokimia (Khopkar, 2002). Sinar ultraviolet dan sinar tampak memberikan energi yang cukup untuk terjadinya transisi elektronik. Dengan demikian spektra ultraviolet dan spektra tampak dikatakan sebagai spektra elektronik. Keadaan energi yang paling rendah disebut dengan keadaan dasar (ground state). Transisi-transisi elektronik akan meningkatkan energi molekuler dari keadaan dasar ke satu atau lebih tingkat energi tereksitasi (Rohman, 2009). Puncak absorbansi (λmaks) dapat dihubungkan dengan jenis ikatan-ikatan yang ada dalam spesies. Spekroskopi absorbsi berguna untuk mengkarakterisasikan gugus fungsi dalam suatu molekul dan untuk analisis kuantitatif (Khopkar,2002).
Ada tiga macam proses penyerapan energi ultraviolet dan sinar tampak yaitu: (1) penyerapan oleh transisi elektron dan elektron anti ikatan, (2) penyerapan oleh transisi elektron d dan f pada molekul tertentu, (3) penyerapan oleh perpindahan muatan (Rohman, 2009).
Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (Solut) diantara dua fase cair yang tidak saling bercampur. Secara umum ekstraksi ialah proses penarikan suatu zat terlarut dari larutannya didalam air oleh suatu pelarut dari larutannya yang tidak dapat bercampur dengan air. Tujuan ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen dan campurannya dengan menggunakan pelarut (Soebagio, 2003). Ekstraksi cair-cair ditentukan oleh distribusi Nerst atau hukum partisi yang menyatakan “pada konsentrasi dan tekanan yang konstan, analit akan terdistribusi dalam proporsi yang selalu sama diantara dua pelarut yang tidak saling bercampur”. Perbandingan konsentrasi pada keadaan seimbang dalam dua fasa disebut dengan koefisien distribusi atau koefisien partisi (Rohman, 2007)
Analisis kadar kandungan surfaktan anionik pada detergen yang terdapat dalam air detergen dap`t dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri. Pereaksi yang digunakan untuk analisis sulfaktan anionik secara spektrofotometri adalah metilen biru atau malasit hijau. Metilen biru dan malasit hijaun merupakan senyawa organik hidrofob dan mempunyai gugus amonium kwarterner yang memungkinkan lebih selektif dan kuantitatif untuk membentuk suatu asosiasi ion dengan sulfaktan yang mempunyai hidrokarbon yang panjang, karena semakin panjang rantai hidrokarbon suatu senyawa, makin hidrofob senyawa tersebut dan semakin kuat tambatannya dengan ion lawan yang mempunyai hidrofobilitas yang besar. Sehingga memungkunkan sulfaktan anionik akan memiliki selektifitas yang tinggi dengan menggunakan pengompleks malasit hijau membentuk suatu asosiasi ion. Reaksi yang terjadi antara sulfaktan dan metilen biru atau malasit hijau merupakan reaksi pasangan ion yang terjadi akibat gaya elektrostatis antara ion logam dengan counter ion (ion lawan). Reaksi asosiasi ion dalam proses ekstraksi pelarut berdasarkan pada interaksi elektrostatis antara komponen penyusunnya dan sifat hidrofobik kompleks asosiasi ion. Semakin besar gaya elektrostatis antara komponen-komponen penyusun kompleks asosiasi ion semakin dekat jaraknya dan kompleks asosiasi ion yang terbentuk semakin kuat. Kompleks asosiasi ion cukup stabil dalam pelarut kurang polar. Jika berada dalam pelarut polar seperti air, komponen penyusun dari kompleks pasangan ion berada dalam bentuk ionik dan ion lawan dan tidak dapat dideteksi sebagai satu kasatuan. Kompleks pasangan ion akan terjadi apabila senyawa ionik dan ion lawan berada dalam pelarut organik dengan adanya gaya elektrostatik (Dewi, 2010)
Prinsip dari prosedur analisis ini adalah Surfaktan anionik bereaksi dengan warna biru metilen membentuk pasangan ion baru yang terlarut dalam pelarut organik, Intensitas warna biru yang terbentuk diukur dengan spektrofotometer dengan panjang gelombang 652 nm. Serapan yang terukur setara dengan kadar surfaktan anionik.
Tabel 2.1 Warna Sinar yang diserap dan Kompleksnya dari Sinar Tampak.Panjang Gelombang Sinar yang diserap (Å) Bilangan Gelombang Sinar yang diserap (cm-1) Warna yang diserap Warna yang diteruskan (Warna Komplementer)
4.000 – 4.350 25.000 – 22.990 Ungu Kuning kehijauan
4.350 – 4.800 22.990 – 20.830 Biru Kuning
4.800 – 4.900 20.830 – 20.410 Biru kehijauan Oranye
4.900 – 5.000 20.410 – 20.000 Hijau kebiruan Merah
5.000 – 5.600 20.000 – 17.800 Hijau Ungu tua (purple)
5.600 – 5.800 17.800 – 17.240 Hijau kekuningan Ungu
5.800 – 5.950 17.240 – 16.810 Kuning Biru
5.950 – 6.050 16.810 – 16.530 Oranye Biru kehijauan
6.050 – 7.500 16.530 – 13.320 Merah Hijau kebiruan
(Sumber: Sukardjo, 1999)
Cara kerja dengan metode spektrofotometri ini dengan: Memasukkan sampel sebanyak 100 ml ke dalam corong pisah. Agar netral sampel ditambahkan 2-3 tetes indikator fenolftalien dan NaOH 1N sampai warna larutanmenjadi merah muda. Kemudian ditambahkan H2SO4 sampai warna merah muda hilang dan menjadi bening. Setelah itu larutan ditambahkan 25 ml larutan metilen biru. Ektraksi larutan dengan 10 ml CH2CI2 (diklrometana) dan biarkan selama 30 detik. Biarkan terjadi pemisahan fase. Goyang perlahan, apabila terbentuk emulsi tambahkan isopropil alkohol. Pisahkan lapisan bawah (CH2CI2) dan lakukan ektraksi dengan menggunakan kertas saring dan Na2SO4 anhidrat. Lakukan ektraksi dengan cara yang sama sebanyak 3 kali dan gabungkan hasil ektraksi. Perlakukan blanko aquades seperti langkah seperti diatas. Kemudian larutan sampel dan blanko dimasukkan kedalam kuvet, dan diukur nilai absorbansinya pada panjang gelombang 652 nm. Hasil absorbansi sampel dimasukkan dalam persamaan kurva standart
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat-alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah Spektrofotometer UV-Vis, kuvet, corong pisah 250 ml, pipet ukur, pipet volume, pipet tetes, alumunium foil, statif dan klem
3.1.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan malasit hijau 100 ppm, kloroform, buffer fosfat pH 7 0,1 M, larutan sodium dedosil sulfat (surfaktan)
3.2 Prosedur Kerja
Percobaan ini dilakukan dengan 3 tahap yakni tahap penentuan panjang gelombang maksimum, pembuatan kurva standart dan tahap penentuan konsentrasi surfaktan dalam sampel
3.2.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Surfaktan 3 ppm diambil sebanyak 5 ml dan dimasukkan ke dalam labu takar 50 ml, kenudian ditambahkan dengan larutan malasit hijau 100 ppm sebanyak 10 ml. Larutan campuran kemudian ditambah dengan buffer pH 7 sebanyak 3 ml. Larutan kemudian ditambahkan dengan aquades sampia tanda batas. Setelah itu larutan dimasukkan dalam corong pusah dan ditambahkan dengan kloroform sebanyak 10 ml. Larutan kemudian dikocok dan didiamkan beberapa menit sampai terbentuk dua lapisan yaitu lapisan organik dan lapisan air. Lapisan air dibuang sedangkan lapisan organik diambil dan dianalisis dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 500-700 nm untuk mendapatkan panjang gelombang maksimumnya.
3.2.2 Pembuatan Kurva Standart
Surfaktan sebanyak 1 ppm diambil sebanyak 5 ml lalu dimasukkan ke dalam labu takar 50 ml, kemudian ditambahkan dengan larutan malasit hijau 100 ppm sebanyak 10 ml. Larutan campuran kemudian ditambah dengan buffer pH 7 sebanyak 3 ml. Selanjutnya larutan ditambah dengan aquades sampai tanda batas. Larutan campuran kemudian dimasukkan dalam corong pisah dan ditambah dengan 10 ml kloroform. Larutan dikocok dan didiamkan sampai terbentuk dua lapisan yaitu larutan organik dan larutan air. Lapisan organik diambil dan dianalisis nilai absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh. Selanjutnya dilakukan cara yang sama untuk konsentrasi surfaktan sebesar 2,3,4,5,6,7, dan 10 ppm.
3.2.3 Penentuan Kuantitatif Sulfaktan dalam Sampel
Sampel detergen diambil sebanyak 10 gram kemudian dilarutkan dalam aquades sebanyak 50 ml. Larutan kemudian ditambahkan dengan malasit hiaju sebanyak 10 ml. Selanjutnya larutan ditambah dengan buffer pH 7 sebanyak 3 ml. Larutan dikocok kemudian didiamkan selama beberapa menit sampai terbentuk dua lapiasan. Lapisan organik diambil dan dianalisis absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimum.
3.3 Teknik Analisis Data
Nilai konsentrasi surfktan dalam deterjen yang dianalisis menggunakan persamaan kurva standart yang diperoleh dari hasil pengukuran larutan standart. Nilai X merupakan konsentrasi (ppm) sedangkan nilai Y merupakan nilai absorbansi:
Hasil dari pembuatan kurva standart
Y = aX+ b
BAB IV
PEMBAHASAN
Pereaksi yang digunakan untuk analisis sulfaktan anionik secara spektrofotometri adalah malasit hijau. Malasit hijau merupakan senyawa organik hidrofob dan mempunyai gugus amonium kwarterner yang selektif dan kuantitatif untuk membentuk suatu asosiasi ion dengan sulfaktan yang mempunyai hidrokarbon yang panjang, karena semakin panjang rantai hidrokarbon suatu senyawa, makin hidrofob (tidak suka air) suatu senyawa dan semakin kuat tambatannya dengan ion lawan yang mempunyai hidrofobilitas yang besar. Sehingga memungkunkan sulfaktan anionik akan memiliki selektifitas yang tinggi dengan menggunakan pengompleks malasit hijau membentuk suatu asosiasi ion. Reaksi yang terjadi antara surfaktan malasit hijau merupakan reaksi pasangan ion yang terjadi akibat gaya elektrostatis antara ion logam dengan counter ion (ion lawan). Reaksi asosiasi ion dalam proses ekstraksi pelarut berdasarkan pada interaksi elektrostatis antara komponen penyusunnya dan sifat hidrofobik kompleks asosiasi ion. Semakin besar gaya elektrostatis antara komponen-komponen penyusun kompleks asosiasi ion semakin dekat jaraknya dan kompleks asosiasi ion yang terbentuk semakin kuat. Kompleks asosiasi ion cukup stabil dalam pelarut kurang polar. Jika berada dalam pelarut polar seperti air, komponen penyusun dari kompleks pasangan ion berada dalam bentuk ionik dan ion lawan dan tidak dapat dideteksi sebagai satu kasatuan. Kompleks pasangan ion akan terjadi apabila senyawa ionik dan ion lawan berada dalam pelarut organik dengan adanya gaya elektrostatik.
Dalam hal ini akan terd`pat dua lapisan yakni lapisan organik dan lapisan air. Lapisan organik berada pada bagian bawah sedangkan lapisan air berada dalalm bagian atas. Lapisan organik inilah yang diambil karena lapisan ini mengandung surfaktan yang larut dalam pelarut organik yang digunakan.
Selain menggunakan malasit hijau juga dapat digunakan reagen metilen biru. Untuk cara kerjanya dilakukan dengan menggunakan langkah yang sama dengan menggunakan malasit hijau. Namun panjang gelombang maksimum yang mungkin akan berbeda karena warna komplementer dari larutan yang diperoleh adalah berwarna hijau untuk pereaksi malasit hijau sedangkan berwarna biru untuk pereaksi metilen biru.
4.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Penentuan panjang gelombang maksimum dalam percobaan tersebut adalah untuk mengetahui panjang gelombang maksimum absorbansi senyawa yang dihasilkan. Panjang gelombang maksimum yang dihasilkan adalah 652 nm. Panjang gelombang maksimum ini kemudian digunakan untuk mengukur nilai absorbansi dalam pembuatan kurva standart maupun dalam sampel.
4.2 Penentuan Persamaan Kurva Standart
Percobaan ini dilakukan untuk mencari persamaan kurva standart yang dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi sampel berdasarkan atas persamaan kurva standart dan nilai absorbansi yang terdapat dalam sampel. Nilai X merupakan konsentrasi sedangkan Y merupakan nilai absorbansi yang diperoleh dari pengukuran panjang gelombang maksimum.
4.3 Penentuan Konsentrasi Surfaktan Dalam Sampel
Konsentrasi yang terdapat dalam sampel dapat ditentukan berdasarkan atas hasil absorbansi sampel yang dimasukkan kedalam persamaan kurva standart yang diperoleh dari pengukuran absorbansi larutan standart.
4.4 Kelebihan dan Kekurangan Metode
Kelebihan dari metode ini adalah metode ini memiliki ketelitian yang tinggi, kesalahan dalam metode ini biasanya cenderung kepada human error yaitu kesalahan dalam pembuatan larutan standart sehingga kurva standart yang didapat kurang begitu valid, selain itu kesalahan dari metode ini kemungkinan terjadi pada saat penentuan panjang gelombang maksimum sehingga dapat mempengaruhi nilai konsentrasi sampel yang didapat. Selain itu metode ini membutuhkan waktu yang relatif lebih lama daripada metode yang lainnya seperti metode GC maupun metode lainnya karena metode ini membutuhkan proses ekstraksi terlebih dahulu.
BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Metode ini dilakukan dalam 3 tahap yakni penentuan panjang gelombang maksimum, penentuan persamaan kurva standart, dan penentuan konsentrasi surfaktan yang terdapat dalam sampel. Metode ini dilakukan berdasarkan prinsip bahwa Surfaktan anionik bereaksi dengan warna malasit membentuk pasangan ion baru yang terlarut dalam pelarut organik, Intensitas warna hijau yang terbentuk diukur dengan spektrofotometer dengan panjang gelombang 652 nm. Serapan yang terukur setara dengan kadar surfaktan anionik. Kelebihan dari metode ini memiliki ketelitian yang tinggi sedangkan kekurangan dari metode ini adalah membutuhkan waktu yang relatif lebih lama.
5.2 Saran
Dalam penyusunan makalah ini penulis menyadari akan kesalahan-kesalahan yang terdapat di dalamnya. Oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang bersifat konstruktif sehingga penulis tidak melakukan kesalahan yang sama dikemudian hari.
DAFTAR PUSTAKA
Anonymous. 2007.Www.Muthadi 71 words proxs.com. Detergen. Diakses pada 12 juni 2010
Anonymous. 2009. Www. Sinarharapan .co.id. Detergen dan Jenis-Jenisnya. Diakses pada 12 juni 2010
Atkins, P.W. 1996. Kimia Fisika Jilid I. Terjemahan Irma.I. Kertajasa. Jakarta: Erlangga
Budiawan., Fatisa, Y., Khairani, N. 2009. Optimasi Biodegradabilitas Dan Uji Toksisitas Hasil Degradasi Surfaktan Linier Alkilbenzena Sulfonat (LAS) Sebagai Bahan Deterjen Pembersih. Jurnal makara sains vol.13 no.2 November 2009: 125-133
Dewi, D.C. 2010. Diktat Praktikum Pemisahan Kimia. Malang: Laboratorium Kimia Universitas Islam Negeri (UIN) Maulana Malik Ibrahim Malang
Khopkar, S.M. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia Press.
Lutfi, A. 2009. www. Chem-is-Try.org. Sabun dan Detergen. Diakses pada 27 Februari 2009
Mulia, K., Krisanti, E., Mulyasmi., Fariz. 2008. Pengaruh Surfaktan Campuran pada Pembentukan Emulsi untuk Ekstraksi Merkuri (II) dengan Membran Cair Emulsi (MCE). Departemen Teknik Gas dan Petrokimia Fakultas Teknik Universitas Indonesia
Poedjiaji, A., Supriyanti, F.M.T. 2007. Dasar-dasar Biokimia Edisi Revisi. Jakarta: Universitas Indonesia (UI) Press
Ratna, dkk, 2009. www.Cem-is-Try.org. Definisi Detergen. Diakses pada 24 Januari 2010
Rohman, A. 2009. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: PT. Pustaka Pelajar
Soebagio. 2003. Kimia Analitik I. Malang: JICA Universitas Negeri Malang
Laporan Praktikum Penentuan Koefisien Distribusi
I. JUDUL PERCOBAAN
Penentuan Koefisien Distribusi
II. TUJUAN PERCOBAAN
Menetukan koefisien distribusi I2 dalam sistem air-kloroform
III. LANDASAN TEORI
Ekstraksi
adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian sebuah zat
terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil
zat terlarut tersebut dari suatu pelarut ke pelarut yang lain.
Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan alami) tidak
dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau
termis. Misalnya saja, karena komponennya saling bercampur secara sangat
erat, peka terhadap panas, beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil,
atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah (Rahayu. 2009).
Bila
senyawa organik tidak larut sama sekali dalam air, pemisahannya akan
lengkap. Namun, nyatanya, banyak senyawa organik, khususnya asam dan
basa organik dalam derajat tertentu larut juga dalam air. Hal ini
merupakan masalah dalam ekstraksi. Untuk memperkecil kehilangan yang
disebabkan gejala pelarutan ini, disarankan untuk dilakukan ekstraksi
berulang. Anggap anda diizinkan untuk menggunakan sejumlah tertentu
pelarut. Daripada anda menggunakan keseluruhan pelarut itu untuk satu
kali ekstraksi, lebih baik anda menggunakan sebagian-sebagian pelarut
untuk beberapa kali ekstraksi. Kemudian akhirnya menggabungkan
bagian-bagian pelarut tadi. Dengan cara ini senyawa akan terekstraksi
dengan lebih baik. Alasannya dapat diberikan dengan menggunakan hukum
partisi (Takeuchi. 2009).
Hukum
distribusi atau partisi. Cukup diketahui berbagai zat-zat tertentu
lebih mudah larut dalam pelarut-pelarut tertentu dibandingkan dengan
pelarut-pelarut yang lain. Jadi iod jauh lebih dapat larut dalam karbon
disulfida, kloroform, atau karbon tetraklorida. Lagi pula, bila
cairan-cairan tertentu seperti karbon disulfida dan air, eter dan air,
dikocok bersama-sama dalam satu bejana dan campuran kemudian dibiarkan,
maka kedua cairan akan memisah menjadi dua lapisan. Cairan-cairan
seperti itu dikatakan sebagai tak-dapat-campur (karbon disulfida dan
air) atau setengah-campur (eter dan air), bergantung apakah satu ke
dalam yang lain hampir tak dapat larut atau setengah larut. Jika iod
dikocok bersama suatu campuran karbon disulfida dan air kemudian
didiamkan, iod akan dijumpai terbagi dalam kedua pelarut. Suatu keadaan
kesetimbangan terjadi antara larutan iod dalam karbon disulfida dan
larutan iod dalam air (Vogel. 1986 : 145).
Menurut
hukum distribusi Nerst, bila ke dalam kedua pelarut yang tidak saling
bercampur dimasukkan solut yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut
maka akan terjadi pembagian kelarutan. Kedua pelarut tersebut umumnya
pelarut organik dan air. Dalam praktek solutakan terdistribusi dengan
sendirinya ke dalam dua pelarut tersebut setelah di kocok dan dibiarkan
terpisah. Perbandingan konsentrasi solut di dalam kedua pelarut tersebut
tetap, dan merupakan suatu tetapan pada suhu tetap. Tetapan tersebut
disebut tetapan distribusi atau koefisien distribusi. Koefisien
distribusi dinyatakan dengan berbagai rumus sebagai berikut :
KD = C2/C1 atau KD = Co/Ca
(Soebagio. 2002 : 34).
Jika
ke dalam sistem dua fasa cair yang tak dapat saling bercampur
ditambahkan zat ketiga yang dapat melarut pada keduanya maka zat ketiga
akan terdistribusi diantara ke dua fasa tadi dalam jumlah tertentu. Bila
larutan jenuh I2 dalam CHCl3 dikocok dalam air yang tidak larut dalam CHCl3, maka I2 akan terbagi dalam air dan dalam CHCl3. Setelah tercapai kesetimbangan perbandingan konsentrasi I2 dalam air dan CHCl3
pada temperatur tetap juga tetap,. Kenyataan ini merupakan akibat
langsung hukum termodinamika pada kesetimbangan. Jika potensial kimia
dari solute dalam larutan encer dalam larutan adalah :
U1 = U10 + kT In C1
Dan pada larutan air adalah :
U2 = U20 + kT In C2
(Tim Dosen Kimia Fisik. 2012 : 17).
Jika
tidak terjadi asosiasi, disosiasi atau polimerisasi pada fase-fase
tersebut dan keadaan yang kita punya adalah ideal, maka harga KD sama dengan D. untuk tujuan praktis sebagai ganti harga KD
atau D, lebih sering digunakan istilah persen ekstraksi (E). ini
berhubungan dengan perbandingan distribusi dalam persamaan sebagai
berikut :
D = (Vw/Vo E)/(100-E) , dimana Vw = volume fase air, Vo = volume fase organik
(Khopkar. 2008 : 91).
IV. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
a. Buret 50 mL 2 buah
b. Corong pisah 250 mL 2 buah
c. Pipet volume 5 mL, 10 mL dan 20 mL
d. Pipet tetes
e. Gelas ukur 10 mL dan 100 mL
f. Batang pengaduk 3 buah
g. Labu erlenmeyer 250 mL bertutup asa 3 buah
h. Labu erlenmeyer 250 mL 3 buah
i. Statif dan klem 4 buah
2. Bahan
a. Larutan jenuh I2 dalam CHCl3
b. Aquades (H2O)
c. Natrium tiosulfat (Na2S2O3) 0,1 N
d. Tissue
V. PROSEDUR KERJA
1. Mengukur 150 mL larutan I2 jenuh dalam CHCl3.
Kemudian memasukkan dalam corong pisah. Menambahkan 100 mL aquades
kemudian di kocok dan diamkan, tunggu sampai tercapai kesetimbangan
2.
Memisahkan lapisan atas dan bawah. Masing-masing lapisan dipipet 5 mL,
memasukkan ke dalam erlenmeyer kemudian dititrasi dengan larutan natrium
tiosulfat. Mengulangi sebanyak tiga kali. Mencatat volume tiosulfat
yang diperlukan pada kedua titrasi tersebut.
VI. HASIL PENGAMATAN
150 mL larutan jenuh I2 dalam CHCl3 (ungu) > 100 mL H2O (bening) -à
terbentuk dua lapisan (lapisan atas : kuning, bawah : ungu) >
terbentuk dua lapisan (atas : orange (air), bawah : ungu pekat (CHCl3))
Untuk lapisan air 5 mL
|
Titrasi
|
V Na2S2O3 0,1 N
|
|
I
|
0,5 mL
|
|
II
|
0,5 mL
|
|
III
|
0,5 mL
|
Vrata-rata = (0,5+0,5+0,5)mL/3 = 0,5 mL
Untuk lapisan I2 dalam CHCl3 5 mL
|
Titrasi
|
V Na2S2O3 0,1 N
|
|
I
|
18,5 mL
|
|
II
|
18,0 mL
|
|
III
|
18,7 mL
|
V rata-rata = (18,5+18,0+18,7)mL/3 = 18,4 mL
VII. ANALISIS DATA
Dik : N Na2S2O3 = 0,1 N
VI 1 Na2S2O3 = 0,5 mL
VI 2 Na2S2O3 = 0,5 mL
VI 3 Na2S2O3 = 0,5 mL
VII 1 Na2S2O3 = 18,5 mL
VII 2 Na2S2O3 = 18,0 mL
VII 3 Na2S2O3 = 18,7 mL
Dit : KD dari I2 . . . ?
Peny : a. Erlenmeyer I
-
Konsentrasi I2 pada lapisan air (Ca)
Ca = ((VI 1 x N)Na2S2O3)/(V iod)
= (0,5 mL x 0,1 N)/(150 mL)
= 0,00033 N
-
Konsentrasi I2 pada lapisan kloroform (Co)
Co = ((VII 1 x N) Na2S2O3)/(V iod)
= (18,5 mL x 0,1 N)/(150 mL)
= 0,01233 N
KDI = Ca/Co
= (0,00033 N)/(0,01233 N)
= 0,02676
b. Erlenmeyer II
-
Konsentrasi I2 pada lapisan air (Ca)
Ca = ((VI 2 x N)Na2S2O3)/(V iod)
= (0,5 mL x 0,1 N)/(150 mL)
= 0,00033 N
-
Konsentrasi I2 pada lapisan kloroform (Co)
Co = ((VII 2 x N) Na2S2O3)/(V iod)
= (18,0 mL x 0,1 N)/(150 mL)
= 0,01200 N
KDI = Ca/Co
= (0,00033 N)/(0,01200 N)
= 0,02750
c. Erlenmeyer III
-
Konsentrasi I2 pada lapisan air (Ca)
Ca = ((VI 3 x N)Na2S2O3)/(V iod)
= (0,5 mL x 0,1 N)/(150 mL)
= 0,00033 N
-
Konsentrasi I2 pada lapisan kloroform (Co)
Co = ((VII 3 x N) Na2S2O3)/(V iod)
= (18,7 mL x 0,1 N)/(150 mL)
= 0,01247 N
KDI = Ca/Co
= (0,00033 N)/(0,01247 N)
= 0,02646
Komponen distribusi iod :
KD rata-rata = (KD 1+ KD 2+ KD 3)/3
= (0,02676+0,02750+0,02646 )/3
= 0,06308
VIII. PEMBAHASAN
Prinsip dasar percob`an ini yaitu distribusi zat terlarut I2
ke dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur yaitu ait dan
kloroform, dimana menurut hukum distribusi Nerst, jika ke dalam sistem
dua fasa cair yang tidak saling bercampur dimasukkan solut yang dapat
larut dalam kedua pelarut tersebut maka akan terjadi pembagian
kelarutan. Perbandingan konsentrasi solut di dalam kedua pelarut
tersebut tetap dan merupakan suatu ketetapan pada suhu tetap. Tetapan
tersebut adalah tetapan distribusi atau koefisien distribusi (KD).
Pada percobaan, larutan jenuh I2 dalam CHCl3 ditambahkan dengan aquades yang merupakan pelarut yang tidak saling campur dengan CHCl3 dan diperoleh dua lapisan. Adanya perbedaan kepolaran antara iar dan CHCl3 dimana air bersifat polar sedangkan CHCl3
bersifat nonpolar sehingga terbentuk dua lapisan, dimana lapisan atas
merupakan air dan lapisan bawah adalah kloroform. Hal ini disebabkan
karena massa jenis air yakni 1 g/mL lebih kecil dibandingkan massa jenis
kloroform yakni 1,48 g/mL sehingga air berada pada lapisan atas dan
lapisan bawahnya adalah kloroform. Kemudian dikocok agar I2 terdistribusi dengan maksimal ke kloroform dan air, lalu dipisahkan dan dititrasi dengan Na2S2O3 serta mencatat volume Na2S2O3
yang dipakai hingga tercapai titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi
ditandai dengan perubahan warna. Pada lapisan air dari warna orange
menjadi bening sedangkan pada lapisan kloroform dari warna ungu menjadi
bening. Berdasarkan analisis data, diperoleh KD1 = 0,02676, KD2 = 0,02750 dan KD3 = 0,02646. Artinya iod yang terdistribusi ke fase air lebih banyak dibandingkan iod yang terdistribusi ke fasa organik (CHCl3). Adapun rekasinya yaitu :
2S2O32- + I2 —–à S4O62_ + 2I-
2Na2S2O3 + 2I- —–.> Na2S2O6 + 2NaI
IX. KESIMPULAN DAN SARAN
1. Kesimpulan
Harga koefisien iod dalam sistem air klorofom yaitu 0,06308
2. Saran
Dalam percobaan ini, seharusnya cara pengocokan kosntan (satu arah) sehingga iod dapat terdistribusi sempurna dengan cepat.
DAFTAR PUSTAKA
Khopkar, S.M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
Rahayu, Suparni Setyowati. 2009. Ekstraksi. http://www.chem-is-try.org/materi-kimia/kimia_industri/teknologi_proses/ekstraksi/. Diakses pada tanggal 30 Mei 2012.
Soebagio, dkk. 2000. Kimia Analitik II (JICA). Malang : Universitas Negeri Malang.
Takeuchi, Yoshito. 2009. Metode Pemisahan Standar. http://www.chem-is-try.org/materi-kimia/kimia_dasar/pemurnian_material/metode_pemisahan_standar/. Diakses pada tanggal 30 Mei 2012.
Tim Dosen Kimia Fisik. 2012. Penuntun Praktikum Kimia Fisik I. makassar : Universitas Negeri Makassar.
Vogel. 1986. Buku Teks Analisis Secara Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka.
Subscribe to:
Comments (Atom)
