Monday, December 24, 2012

Laporan Praktikum Analisis mineral dengan AAS

BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Besi merupakan salah satu logam yang banyak digunakan dalam industri. Besi merupakan unsur terbanyak keempat dalam litosfer bumi setelah oksigen, silikon, dan aluminium. Kegunaan besi yang paling penting adalah dalam pembuatan baja (alloy). Di alam besi terdapat sebagai mineral oksida: magnetit (Fe3O4), hematite (Fe2O3), dan limonit/butir (Fe2O3.H2O), sebagai karbonat: siderite (FeCO3) dan sebagian sebagai sulfida: pirit (FeS2) Spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan untuk mengukur persen transmitansi (T) atau absorbansi dari suatu cuplikan, sebagai fungsi dari suatu panjang gelombang. Alat-alat yang digunakan dikelompokkan secara manual/perekam maupun sebagai sinar tunggal atau sinar rangkap .
Perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi dewasa ini berdampak pada makin meningkatnya pengetahuan serta kemampuan manusia. Betapa tidak setiap manusia lebih dituntut dam diarahkan kearah lmu pengetahuan di segala bidang. Tidak ketinggalan pula ilmu kimia yang identik dengan ilmu mikropun tidak luput dari sorotan perkembangan iptek. Belakangan ini telah lahir ilmu pengetahuan dan teknologi yang mempermudah dalam analisis kimia. Salah satu dari bentuk kemajuan ini adalah alat yang disebut dengan Spektrometri Serapan Atom (SSA).Dari pemaparan di atas, timbul permasalahan yang selanjutnya akan dikaji dalam praktikum ini, yaitu
B. Permasalahan
Permasalahan yang diajukan dalam , praktikum ini yaitu bagaimana menentukan menentukan kadar besi (III) pada air sumur dengan menggunakan spektrofotometer UV-Visible ?
C. Tujuan
Tujuan yang diperoleh dari praktikum ini yaitu untuk menentukan kadar besi (III) pada air sumur dengan menggunakan spektrofotometer UV-Visible ?

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak, yang kukuh dan liat, namun jarang terdapat besi komersil yang murni. Reaksi antara besi (III) dengan larutan amonium tiosulfat, dalam larutan yang sedikit asam, dihasilkan pewarnaan merah-tua, yang disebabkan karena pembentukkan suatu kompleks besi (III) tiosianat yang tak berdisosiasi :
Fe3+ + 3SCN- à Fe(SCN)3, Selain ini terbentuk pula serangkaian ion-ion kompleks seperti [Fe(SCN)]2+, [Fe(SCN)2]+, [Fe(SCN)4]-, [Fe(SCN)5]2-, dan [Fe(SCN)6]3-
(Vogel, 1979).
Spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan untuk mengukur persen transmitansi (T) atau absorbansi dari suatu cuplikan, sebagai fungsi dari suatu panjang gelombang. Alat-alat yang digunakan dikelompokkan secara manual/perekam maupun sebagai sinar tunggal atau sinar rangkap (Soendro, 1994).
Besi merupakan salah satu elemen kimiawi yang banyak terdapat di perairan
tanah. Besi di perairan terdapat sebagai Fe2+ dan Fe3+. Analisis spektrofotometri campuran Fe2+ dan Fe3+ secara umum merupakan metode tidak langsung yang dilakukan secara bertahap. Orthofenantrolin (atau o fenantrolin) sebagai agen pengompleks dapat berikatan dengan Fe2+ dan Fe3+ membentuk kompleks berwarna berbeda, sehingga diharapkan Fe2+ dan Fe3+ dalam campuran bisa ditentukan secara langsung sebagai senyawa kompleks dengan metode spektrofotometri (Yuniati Fitria, 2009).

Dari analisa kualifikasi pengukuran unsur uranium dan besi menggunakan pengomplek amonium tiosianat dengan Spektrometer UV - Vis dapat disimpulkan
bahwa alat spektrometer UV - Vis dalam keadaan berfungsi baik, kondisi optimum
amonium tiosianat untuk unsur besi adalah padkonsentrasi 0,1 M pada panjang gelombang 468,9 nm, setelah terbentuknya senyawa komplek besisianat dan uraniumsianat m`ka pada hari yang sama juga harus diukur absorbansinya. Daerah kerja untuk penentuan unsur besi adalah antara 0,16 sampai 10 ppm (Fatimah et al, 2005).
Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direflesikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, ataupun celah optis. Pada fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh dengan berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30 – 40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar monokromatis (Ruslin, 2009).


BAB III
METODE PERCOBAAN
A. Waktu dan Tempat Percobaan
Percobaan ini dilaksanakan pada hari Rabu 19 Oktober 2011 bertempat di Laboratorium Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Universitas Haluoleo Kendari, Sulawesi Tenggara.
B. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah Spektrofotometer AAS- Nyala, Labu takar 10 mL , Pipet ukur 10 mL , Botol semprot, Filler.
2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah Larutan standar Fe3+ 10-3 t, HNO3, KCNS 10-2, Larutan sampel FeCl3, Aquades , Air sumur.


BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil PengamatanNo konsentrasi A λmaks
1.
2.
3.
4.
5.
6. Fe 1 ppm
Fe 2 ppm
Fe 3 ppm
Fe 4 ppm
Fe 5 ppm
Sampel 0,318
0,365
0,433
0,655
0,829
0,128 510
510
510
510
510
510

Grafik hubungan Absorbansi vs konsentrasi

ü Dari persamaan garis y = 0,047x + 0,012, dengan y = 0,0412 (absorbansi sampel) maka kadar sampel Fe (II) (x) dapat diperoleh sebagai berikut:
y = 0,047x + 0,012
0,0412 = 0,047x + 0,012
X =
= 0,62

B. Pembahasan
Besi merupakan salah satu unsur logam transisi yang memiliki orbital d yang tidak terisi penuh pada konfigurasinya. Sedangkan tiosianat (CNS-) memiliki elektron bebas sehingga keduanya dapat membentuk suatu senyawa kompleks yang berikatan koordinasi dimana besi sebagai penerima pasangan electron dengan menyediakan orbital kosongnya atau asam Lewis dan bertindak sebagai atom pusat, sedangkan tiosianat bertindak sebagi ligan atau basa Lewis dengan mendonorkan pasangan elektronnya untuk digunakan bersama. Salah satu sifat dari senyawa kompleks ini yaitu umumnya dapat membentuk warna dalam larutan, sehingga dalam penentuan rumus senyawa kompleks besi-tiosianat dapat digunakan teknik spektrofotometri yaitu dengan mengukur serapan cahaya (absorbansi) dari berbagai campuran. Kompleks yang terbentuk antara besi dan tiosianat berwarna merah, dan umumnya juga digunakan dalam analisis kualitatif untuk menguji adanya Fe dalam suatu sampel.
Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar besi (III) dalam beberapa sample air sumur menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitans atau absorbansi suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Prinsip kerja dari alat ini adalah interaksi yang terjadi antara energi yang berupa sinar monokromatis dari suatu sumber sinar dengan materi yang berupa molekul. Spektrum serapan molekular dalam daerah ultraviolet-visibel bergantung pada struktur elektronik molekul. Besar energi yang diserap tertentu, dan menyebabkan elektron tereksitasi dari ground state ke keadaan tereksitasi yang tingkat energinya lebih tinggi. Serapan tidak terjadi seketika pada daerah ultraviolet-visibel untuk semua struktur elektronik, tetapi hanya terbatas pada sistem-sistem terkonjugasi, struktur elektronik dengan adanya ikatan p dan nonbonding elektron (n).
Ion tiosianat (CNS-) dalam KCNS dalam percobaan ini digunakan sebagai pengompleks besi. Sehingga reaksi yang akan terbentuk nantinya adalah :
Fe3+ + 6CNS- ® [Fe(CNS)6]3-
Pembuatan kompleks besi tiosianat dilakukan dalam lingkungan asam nitrat 0,5 – 1,5 N. Prosedur ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika suasananya basa sehingga tidak diperoleh larutan kompleks yang homogen dan tidak dapat terbaca pada alat spektrofotometer.
Sebelumnya ditentukan lebih dahulu panjang gelombang maksimum dimana diperoleh absorbansi maksimum yaitu pada panjang gelombang 510 nm, sehingga untuk pengukuran absorbansi larutan standar maupun sample dilakukan pada panjang gelombang ini.
Untuk menentukan kadar besi dalam sample air, digunakan suatu kurva standar untuk memperoleh persamaan regresi linear. Kurva standar ini diperoleh dengan mengukur absorbansi larutan kompleks besi tiosianat pada konsentrasi yang divariasikan. Absorbansi yang diperoleh kemudian diplotkan dengan konsentrasi larutan sehingga diperoleh suatu persamaan garis, yaitu y = 0.047x + 0.012.
Untuk menentukan kadar besi(III) dalam sampel, masing-masing sampel diukur absorbansinya pada panjang gelombang 510 nm dan ditentukan konsentrasi besi menggunakan persamaan garis pada kurva standar.
Dari hasil percobaan yang dilakukan diperoleh konsentrasi besi dalam sampel air berdasarkan pengukuran absorbansinya yaitu, air sumur 0,62 M. Nilai konsentrasi besi yang sangat kecil bahkan diperoleh nilai negatif karena kemungkinan sampel air yang diteliti hanya sedikit mengandung besi (III), karena nilai absorbansi sampel yang diukur dengan alat spektrofotometer sangat kecil dibanding nilai larutan standar yang konsentrasinya.

BAB V
KESIMPULAN
Dari percobaan yang dilakukan diperoleh diperoleh konsentrasi besi dalam sampel air yaitu air sumur 0,62 M dengan suatu persamaan garis, yaitu y = 0.047x + 0.012dan nilai konsentrasi besi yang sangat kecil bahkan diperoleh nilai negatif karena kemungkinan sampel air yang diteliti hanya sedikit mengandung besi (III), karena nilai absorbansi sampel yang diukur dengan alat spektrofotometer sangat kecil dibanding nilai larutan standar yang konsentrasinya.

DAFTAR PUSTAKA

Fatimah S., Yanlinastuti, Yoskasih, 2005, Kualifikasi Alat Spektrometer Uv-Vis Untuk Penentuan Uranium Dan Besi Dalam U3O8’, Hasil Penelitian EBN, Jakarta
Ruslin, 2009, Penuntun Praktikum Instrumentasi Spektroskopi, Unhalu, Kendari.

Soendro, R., 1994, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta.
Yuniati fitria, 2009, Penentuan Konsentrasi Fe2+ Dan Fe3+ Secara Simultan Dengan Spektrofotometri Tampak Menggunakan Pengompleks Ortho-Fenantrolin.

Vogel, 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I. PT Kalman Media Pustaka. Jakarta.
Anda sedang membaca artikel tentang Laporan Praktikum Analisis mineral dengan AAS dan anda bisa menemukan artikel Laporan Praktikum Analisis mineral dengan AAS ini dengan url http://moslem-chemist.blogspot.com/2012/12/laporan-praktikum-analisis-mineral.html,anda boleh menyebar luaskannya atau mengcopy paste-nya jika artikel Laporan Praktikum Analisis mineral dengan AAS ini sangat bermanfaat bagi teman-teman anda,namun jangan lupa untuk meletakkan link Laporan Praktikum Analisis mineral dengan AAS sumbernya.

ARTIKEL TERKAIT:

Ditulis Oleh : fauzan muhammad

Artikel Laporan Praktikum Analisis mineral dengan AAS ini ditulis oleh fauzan muhammad pada hari Monday, December 24, 2012. Terimakasih atas kunjungan Anda pada blog ini. Kritik dan saran tentang Laporan Praktikum Analisis mineral dengan AAS dapat Anda sampaikan melalui kotak komentar dibawah ini.

:: Get this widget ! ::

0 komentar:

Post a Comment

Silahkan Tinggalkan Komentarnya