Showing posts with label Praktikum Organik. Show all posts
Showing posts with label Praktikum Organik. Show all posts
Monday, December 24, 2012
Laporan Praktikum Sintesis Etil Asetat
SINTESIS ETIL ASETAT
B. Tujuan
- Mensintesis etil asetat dari etil alkohol dan asam sulfat
- Memahami mekanisme reaksi pembuatan etil asetat
C. Dasar Teori
Dalam ilmu kimia, ester adalah campuran organik dengan simbol R’ yang menggantikan suatu atom hidrogen atau lebih. Ester juga dibentuk dengan asam yang tidak tersusun teratur; sebagai contoh, dimetil sulfat yang juga disebut “asam belerang, dimethyl ester” (Anonim, 2006).
Penamaan ester hampir menyerupai dengan penamaan basa; walaupun tidak benar-benar mempunyai kation dan anion, namun memiliki kemiripan dalam sifat lebih elektropositif dan keelektronegatifan. Suatu ester dapat dibuat sebagai produk dari suatu reaksi pemadatan pada suatu asam (pada umumnya suatu asam organik) dan suatu alkohol ( atau campuran zat asam karbol), walaupun ada cara-cara lain untuk membentuk ester. Pemadatan adalah suatu jenis reaksi kimia di mana dua molekul bekerja sama dan menghapuskan suatu molekul yang kecil, dalam hal ini dua gugus OH yang merupakan hasil eliminasi suatu molekul air (Clark, 2002).
Suatu reaksi pemadatan untuk membentuk suatu ester disebut esterifikasi. Esterifikasi dapat dikatalis oleh kehadiran ion H+. Asam belerang sering digunakan sebagai sebagai suatu katalisator untuk reaksi ini. Nama ester berasal dari Essig-Äther Jerman, sebuah nama kuno untuk menyebut etil asam cuka ester (asam cuka etil) (Anshory, 2003).
Ester dapat dibuat oleh suatu reaksi keseimbangan antara suatu alkohol dan suatu asam karbon. Ester dinamai menurut kelompok alkil dari alkohol dan kemudian alkanoat (bagian dari asam karbon). Sebagai contoh, reaksi antara metanol dan asam butir menghasilkan ester metil butir C3H7-COO-CH3 seperti halnya air. Yang paling sederhana adalah H-COO-CH3,metil metanoat. Karena ester dari asam yang lebih tinggi, alkana menyebut dengan – oat pada akhiran. Secara umum Ester dari asam berbau harum meliputi benzoat seperti metil benzoat (Anonim, 1995).
Reaksi esterifikasi merupakan reaksi pembentukan ester dengan reaksi langsung antara suatu asam karboksilat dengan suatu alkohol (Fessenden, 1982).
Suatu ester asam karboksilat mengandung gugus –CO2R dengan R dapat berbentuk alkil maupun anil (Poedjiadi, 1994).
Laju esterifikasi suatu asam karboksilat bergantung pada halangan sterik dalam alkohol dan asam karboksilatnya. Kuat asam dari asam karboksilat hanya memainkan peranan kecil dalam laju pembentukkan ester (Fessenden, 1982).
Esterifikasi Fischer
Reaksi esterifikasi Fischer adalah reaksi pembentukan ester dengan cara merefluks sebuah asam karboksilat bersama sebuah alkohol dengan katalis asam. Asam yang digunakan sebagai katalis biasanya adalah asam sulfat atau asam Lewis seperti skandium(III) triflat.
Pembentukan ester melalui asilasi langsung asam karboksilat terhadap alkohol, seperti pada esterifikasi Fischer lebih disukai ketimbang asilasi dengan anhidrida asam (ekonomi atom yang rendah) atau asil klorida (sensitif terhadap kelembapan). Kelemahan utama asilasi langsung adalah konstanta kesetimbangan kimia yang rendah. Hal ini harus diatasi dengan menambahkan banyak asam karboksilat, dan pemisahan air yang menjadi hasil reaksi. Pemisahan air dilakukan melalui distilasi Dean-Stark atau penggunaan saringan molekul.
Dalam sebuah penelitian ditemukan bahwa tetrabutilamonium tribromida (TBATB) adalah katalis yang amat efektif. Misalnya, asilasi 3-fenil propanol dengan asam asetat glasial dan TBATB dengan refluks menghasilkan ester dalam 15 menit, dengan rasio hasil 95%, tanpa harus memisahkan air. Para ahli percaya bahwa asam bromida yang dihasilkan oleh TBATB dapat memprotonasi alkohol terhadap asam karboksilat sehingga karboksilatnya-lah yang bertindak sebagai nukleofil, tidak seperti mekanisme esterifikasi standar.
Mekanisme reaksi
Mekasnisme reaksi esterifikasi Fischer terdiri dari beberapa langkah :
1. Transfer proton dari katalis asam ke atom oksigen karbonil, sehingga meningkatkan elektrofilisitas dari atom karbon karbonil.
2. Atom karbon karbonil kemudian diserang oleh atom oksigen dari alkohol, yang bersifat nukleofilik sehingga terbentuk ion oksonium.
3. Terjadi pelepasan proton dari gugus hidroksil milik alkohol, menghasilkan kompleks teraktivasi.
4. Protonasi terhadap salah satu gugus hidroksil, yang diikuti oleh pelepasan molekul air menghasilkan ester.
Etil asetat
Etil asetat adalah senyawa organik dengan rumus CH3CH2OC(O)CH3. Senyawa ini merupakan ester dari etanol dan asam asetat. Senyawa ini berwujud cairan tak berwarna, memiliki aroma khas. Senyawa ini sering disingkat EtOAc, dengan Et mewakili gugus etil dan OAc mewakili asetat. Etil asetat diproduksi dalam skala besar sebagai pelarut.
Etil asetat disintesis melalui reaksi esterifikasi Fischer dari asam asetat dan etanol dan hasilnya beraroma jeruk (perisa sintesis), biasanya dalam sintesis disertai katalis asam seperti asam sulfat.
CH3CH2OH + CH3COOH → CH3COOCH2CH3 + H2O
Reaksi diatas merupakan reaksi reversibel dan menghasilkan suatu kesetimbangan kimia. Karena itu, rasio hasil dari reaksi diatas menjadi rendah jika air yang terbentuk tidak dipisahkan. Di laboratorium, produk etil asetat yang terbentuk dapat dipisahkan dari air dengan menggunakan aparatus Dean-Stark
Etil asetat dapat dihidrolisis pada keadaan asam atau basa menghasilkan asam asetat dan etanol kembali. Katalis asam seperti asam sulfatdapat menghambat hidrolisis karena berlangsungnya reaksi kebalikan hidrolisis yaitu esterifikasi Fischer.
Asam asetat merupakan produk katabolisme aerob dalam jalur glikolisis atau perombakan glukosa. Asam piruvat sebagai produk oksidasi glukosa dioksidasi oleh NAD+ terion lalu segera diikat olehKoenzim-A. Pada prokariota proses ini terjadi di sitoplasma sementara pada eukariota berlangsung pada mitokondria.
Produksi
Asam asetat diproduksi secara sintetis maupun secara alami melalui fermentasi bakteri. Sekarang hanya 10% dari produksi asam asetat dihasilkan melalui jalur alami, namun kebanyakan hukum yang mengatur bahwa asam asetat yang terdapat dalam cuka haruslah berasal dari proses biologis. Dari asam asetat yang diproduksi oleh industri kimia, 75% diantaranya diproduksi melalui karbonilasi metanol. Sisanya dihasilkan melalui metode-metode alternative.
Kalsium klorida
Kalsium klorida dibuat dari campuran antara Larutan asam klorida dengan kalsium hidroksida. Reaksinya :
Ca(OH)2 + HCl —> CaCl2 + H20
Fungsi CaCl2, antara lain sebagai pelebur es di jalan raya pada musim dingin, untuk menurunkan titik beku pada mesin pendingin, sebagai pengenyal dan pengawet makanan. Kalsium klorida anhidrat adalah contoh yang mempunyai kemampuan menyerap air yang kuat sehingga digunakan sebagai pengering.
D. Alat dan Bahan
a. Alat : 1. Labu destilasi
2. Pendingin
3. Gelas piala
4. Corong
5. Batang pengaduk
6. Erlenmeyer
b. Bahan : 1. Kalium klorida anhidrat
2. Etil alkohol
3. Asam sulfat pekat
4. Natrium karbonat
5. Batu es
6. Kalsium klorida 5%
7. Kertas lakmus
G. Pembahasan
Dalam percobaan sintesis etil asetat ini bertujuan untuk mengidentifikasi adanya senyawa ester dari reaksi-reaksi yang dilakukan. Ester adalah senyawa organic yang bersifat netral, tidak bereaksi dengan logam Na. Ester merupakan suatu turunan asam karboksilat yang diperoleh dengan mereaksikan suatu asam (karboksilat)/asam asetat (dalam percobaan) dengan alcohol (etanol) atau phenol. Berikut terdapat percobaan yang telah dilakukan :
1. Hal pertama yang dilakukan adalah memasukkan 30 ml etanol, 30 ml asam asetat, dan 8 ml asam sulfat. Semua campuran itu direfluks dan tunggu hingga warna larutan sampai coklat. Asam sulfat berfungsi sebagai katalis dalam reaksi ini, reaksi yang akan menghasilkan ester dari alcohol dan asam asetat.
CH3CH2OH + CH3 – C = O – OH Ã H2SO4 (katalis)Ã CH3 – C = O – O – C2H5 + H20 + H2SO4
Atau CH3CH2OH + CH3COOH → CH3COOCH2CH3 + H2O + H2SO4
2. Setelah warna campuran nomor 1 berubah menjadi coklat, diamkan sbentar dan lakukan distilasi, tunggu hingga tetes demi tetes hasil dari campuran nomor 1 habis di tetesan terakhir, dari sana didapatkan ester dari hasil pemanasan, ester yang dihasilkan berasal dari uap air campuran dari hasil refluks.
3. Dari percobaan kedua, dilakukan uji terlebih dahulu, apakah ester tersebut sudah sempurna atau tidaknya, dengan cara meneteskan 10 tetes distilat dengan mencampurkannya kedalam 1 ml aquadest. Jika terdapat dua lapisan, berarti ester yang didapat sudah sempurna.
4. Dari percobaan nomor 3, ditambahkan 2 gram natrium karbonat, dikocok dan dilakukan pengujian menggunakan kertas lakmus, dan telah didapat bahwa larutan tersebut dapat mengubah lakmus biru menjadi merah, berarti campuran tersebut bersifat asam. Reaksi Na karbonat : Na2CO3 + H2SO4 Ã NaSO4 + H2O(I) + CO2(g).
5. Dari percobaan lima, dilakukan dengan mencampurkan 15 ml air es kedalam campuran tersebut, kemudian kocok dan masukkan dalam corong pemisah. Pisahkan lapisan ester dan lapisan air dibuang.
6. Setelah ester didapat, ditambahkan dengan 25 ml kalsium klorida 5%, dilakukan pemisahan kembali dalam corong pemisah. Kemudian akan didapat ester kembali.
7. Ester yang telah didapat dikeringkan dengan kalsium klorida anhidrat.
H. Simpulan
1. Reaksi esterifikasi Fischer adalah reaksi pembentukan ester dengan cara merefluks sebuah asam karboksilat bersama sebuah alkohol dengan katalis asam.
2. Ester yang dihasilkan adalah hasil dari etanol, asam asetat dan asam sulfat yang direfluks dan akan menghasilkan etil asetat, suatu ester dari hasil reaksi tersebut.
3. Ester yang didapat berupa hasil dari uap distilasi dan tetesan yang jatuh perlahan dinamakan distilat/hasil pendestilasian, yaitu ester etil asetat.
I. Daftar Pustaka
http://kuliahnyok.co.cc/?p=185 Diaskes pada : 16 Mei 2011 19:22 WIB
http://cuxamin-d3teknik-kimia.blogspot.com/2010/12/reaksi-pengesteran.html
Diaskes pada : 16 Mei 2011 19:26 WIB
http://id.wikipedia.org/wiki/Etil_asetat Diaskes pada : 16 Mei 2011 19:29 WIB
http://naynienay.wordpress.com/2010/03/04/kalsium-khlorida/
- Mensintesis etil asetat dari etil alkohol dan asam sulfat
- Memahami mekanisme reaksi pembuatan etil asetat
C. Dasar Teori
Dalam ilmu kimia, ester adalah campuran organik dengan simbol R’ yang menggantikan suatu atom hidrogen atau lebih. Ester juga dibentuk dengan asam yang tidak tersusun teratur; sebagai contoh, dimetil sulfat yang juga disebut “asam belerang, dimethyl ester” (Anonim, 2006).
Penamaan ester hampir menyerupai dengan penamaan basa; walaupun tidak benar-benar mempunyai kation dan anion, namun memiliki kemiripan dalam sifat lebih elektropositif dan keelektronegatifan. Suatu ester dapat dibuat sebagai produk dari suatu reaksi pemadatan pada suatu asam (pada umumnya suatu asam organik) dan suatu alkohol ( atau campuran zat asam karbol), walaupun ada cara-cara lain untuk membentuk ester. Pemadatan adalah suatu jenis reaksi kimia di mana dua molekul bekerja sama dan menghapuskan suatu molekul yang kecil, dalam hal ini dua gugus OH yang merupakan hasil eliminasi suatu molekul air (Clark, 2002).
Suatu reaksi pemadatan untuk membentuk suatu ester disebut esterifikasi. Esterifikasi dapat dikatalis oleh kehadiran ion H+. Asam belerang sering digunakan sebagai sebagai suatu katalisator untuk reaksi ini. Nama ester berasal dari Essig-Äther Jerman, sebuah nama kuno untuk menyebut etil asam cuka ester (asam cuka etil) (Anshory, 2003).
Ester dapat dibuat oleh suatu reaksi keseimbangan antara suatu alkohol dan suatu asam karbon. Ester dinamai menurut kelompok alkil dari alkohol dan kemudian alkanoat (bagian dari asam karbon). Sebagai contoh, reaksi antara metanol dan asam butir menghasilkan ester metil butir C3H7-COO-CH3 seperti halnya air. Yang paling sederhana adalah H-COO-CH3,metil metanoat. Karena ester dari asam yang lebih tinggi, alkana menyebut dengan – oat pada akhiran. Secara umum Ester dari asam berbau harum meliputi benzoat seperti metil benzoat (Anonim, 1995).
Reaksi esterifikasi merupakan reaksi pembentukan ester dengan reaksi langsung antara suatu asam karboksilat dengan suatu alkohol (Fessenden, 1982).
Suatu ester asam karboksilat mengandung gugus –CO2R dengan R dapat berbentuk alkil maupun anil (Poedjiadi, 1994).
Laju esterifikasi suatu asam karboksilat bergantung pada halangan sterik dalam alkohol dan asam karboksilatnya. Kuat asam dari asam karboksilat hanya memainkan peranan kecil dalam laju pembentukkan ester (Fessenden, 1982).
Esterifikasi Fischer
Reaksi esterifikasi Fischer adalah reaksi pembentukan ester dengan cara merefluks sebuah asam karboksilat bersama sebuah alkohol dengan katalis asam. Asam yang digunakan sebagai katalis biasanya adalah asam sulfat atau asam Lewis seperti skandium(III) triflat.
Pembentukan ester melalui asilasi langsung asam karboksilat terhadap alkohol, seperti pada esterifikasi Fischer lebih disukai ketimbang asilasi dengan anhidrida asam (ekonomi atom yang rendah) atau asil klorida (sensitif terhadap kelembapan). Kelemahan utama asilasi langsung adalah konstanta kesetimbangan kimia yang rendah. Hal ini harus diatasi dengan menambahkan banyak asam karboksilat, dan pemisahan air yang menjadi hasil reaksi. Pemisahan air dilakukan melalui distilasi Dean-Stark atau penggunaan saringan molekul.
Dalam sebuah penelitian ditemukan bahwa tetrabutilamonium tribromida (TBATB) adalah katalis yang amat efektif. Misalnya, asilasi 3-fenil propanol dengan asam asetat glasial dan TBATB dengan refluks menghasilkan ester dalam 15 menit, dengan rasio hasil 95%, tanpa harus memisahkan air. Para ahli percaya bahwa asam bromida yang dihasilkan oleh TBATB dapat memprotonasi alkohol terhadap asam karboksilat sehingga karboksilatnya-lah yang bertindak sebagai nukleofil, tidak seperti mekanisme esterifikasi standar.
Mekanisme reaksi
Mekasnisme reaksi esterifikasi Fischer terdiri dari beberapa langkah :
1. Transfer proton dari katalis asam ke atom oksigen karbonil, sehingga meningkatkan elektrofilisitas dari atom karbon karbonil.
2. Atom karbon karbonil kemudian diserang oleh atom oksigen dari alkohol, yang bersifat nukleofilik sehingga terbentuk ion oksonium.
3. Terjadi pelepasan proton dari gugus hidroksil milik alkohol, menghasilkan kompleks teraktivasi.
4. Protonasi terhadap salah satu gugus hidroksil, yang diikuti oleh pelepasan molekul air menghasilkan ester.
Etil asetat
Etil asetat adalah senyawa organik dengan rumus CH3CH2OC(O)CH3. Senyawa ini merupakan ester dari etanol dan asam asetat. Senyawa ini berwujud cairan tak berwarna, memiliki aroma khas. Senyawa ini sering disingkat EtOAc, dengan Et mewakili gugus etil dan OAc mewakili asetat. Etil asetat diproduksi dalam skala besar sebagai pelarut.
Etil asetat disintesis melalui reaksi esterifikasi Fischer dari asam asetat dan etanol dan hasilnya beraroma jeruk (perisa sintesis), biasanya dalam sintesis disertai katalis asam seperti asam sulfat.
CH3CH2OH + CH3COOH → CH3COOCH2CH3 + H2O
Reaksi diatas merupakan reaksi reversibel dan menghasilkan suatu kesetimbangan kimia. Karena itu, rasio hasil dari reaksi diatas menjadi rendah jika air yang terbentuk tidak dipisahkan. Di laboratorium, produk etil asetat yang terbentuk dapat dipisahkan dari air dengan menggunakan aparatus Dean-Stark
Etil asetat dapat dihidrolisis pada keadaan asam atau basa menghasilkan asam asetat dan etanol kembali. Katalis asam seperti asam sulfatdapat menghambat hidrolisis karena berlangsungnya reaksi kebalikan hidrolisis yaitu esterifikasi Fischer.
Asam asetat merupakan produk katabolisme aerob dalam jalur glikolisis atau perombakan glukosa. Asam piruvat sebagai produk oksidasi glukosa dioksidasi oleh NAD+ terion lalu segera diikat olehKoenzim-A. Pada prokariota proses ini terjadi di sitoplasma sementara pada eukariota berlangsung pada mitokondria.
Produksi
Asam asetat diproduksi secara sintetis maupun secara alami melalui fermentasi bakteri. Sekarang hanya 10% dari produksi asam asetat dihasilkan melalui jalur alami, namun kebanyakan hukum yang mengatur bahwa asam asetat yang terdapat dalam cuka haruslah berasal dari proses biologis. Dari asam asetat yang diproduksi oleh industri kimia, 75% diantaranya diproduksi melalui karbonilasi metanol. Sisanya dihasilkan melalui metode-metode alternative.
Kalsium klorida
Kalsium klorida dibuat dari campuran antara Larutan asam klorida dengan kalsium hidroksida. Reaksinya :
Ca(OH)2 + HCl —> CaCl2 + H20
Fungsi CaCl2, antara lain sebagai pelebur es di jalan raya pada musim dingin, untuk menurunkan titik beku pada mesin pendingin, sebagai pengenyal dan pengawet makanan. Kalsium klorida anhidrat adalah contoh yang mempunyai kemampuan menyerap air yang kuat sehingga digunakan sebagai pengering.
D. Alat dan Bahan
a. Alat : 1. Labu destilasi
2. Pendingin
3. Gelas piala
4. Corong
5. Batang pengaduk
6. Erlenmeyer
b. Bahan : 1. Kalium klorida anhidrat
2. Etil alkohol
3. Asam sulfat pekat
4. Natrium karbonat
5. Batu es
6. Kalsium klorida 5%
7. Kertas lakmus
G. Pembahasan
Dalam percobaan sintesis etil asetat ini bertujuan untuk mengidentifikasi adanya senyawa ester dari reaksi-reaksi yang dilakukan. Ester adalah senyawa organic yang bersifat netral, tidak bereaksi dengan logam Na. Ester merupakan suatu turunan asam karboksilat yang diperoleh dengan mereaksikan suatu asam (karboksilat)/asam asetat (dalam percobaan) dengan alcohol (etanol) atau phenol. Berikut terdapat percobaan yang telah dilakukan :
1. Hal pertama yang dilakukan adalah memasukkan 30 ml etanol, 30 ml asam asetat, dan 8 ml asam sulfat. Semua campuran itu direfluks dan tunggu hingga warna larutan sampai coklat. Asam sulfat berfungsi sebagai katalis dalam reaksi ini, reaksi yang akan menghasilkan ester dari alcohol dan asam asetat.
CH3CH2OH + CH3 – C = O – OH Ã H2SO4 (katalis)Ã CH3 – C = O – O – C2H5 + H20 + H2SO4
Atau CH3CH2OH + CH3COOH → CH3COOCH2CH3 + H2O + H2SO4
2. Setelah warna campuran nomor 1 berubah menjadi coklat, diamkan sbentar dan lakukan distilasi, tunggu hingga tetes demi tetes hasil dari campuran nomor 1 habis di tetesan terakhir, dari sana didapatkan ester dari hasil pemanasan, ester yang dihasilkan berasal dari uap air campuran dari hasil refluks.
3. Dari percobaan kedua, dilakukan uji terlebih dahulu, apakah ester tersebut sudah sempurna atau tidaknya, dengan cara meneteskan 10 tetes distilat dengan mencampurkannya kedalam 1 ml aquadest. Jika terdapat dua lapisan, berarti ester yang didapat sudah sempurna.
4. Dari percobaan nomor 3, ditambahkan 2 gram natrium karbonat, dikocok dan dilakukan pengujian menggunakan kertas lakmus, dan telah didapat bahwa larutan tersebut dapat mengubah lakmus biru menjadi merah, berarti campuran tersebut bersifat asam. Reaksi Na karbonat : Na2CO3 + H2SO4 Ã NaSO4 + H2O(I) + CO2(g).
5. Dari percobaan lima, dilakukan dengan mencampurkan 15 ml air es kedalam campuran tersebut, kemudian kocok dan masukkan dalam corong pemisah. Pisahkan lapisan ester dan lapisan air dibuang.
6. Setelah ester didapat, ditambahkan dengan 25 ml kalsium klorida 5%, dilakukan pemisahan kembali dalam corong pemisah. Kemudian akan didapat ester kembali.
7. Ester yang telah didapat dikeringkan dengan kalsium klorida anhidrat.
H. Simpulan
1. Reaksi esterifikasi Fischer adalah reaksi pembentukan ester dengan cara merefluks sebuah asam karboksilat bersama sebuah alkohol dengan katalis asam.
2. Ester yang dihasilkan adalah hasil dari etanol, asam asetat dan asam sulfat yang direfluks dan akan menghasilkan etil asetat, suatu ester dari hasil reaksi tersebut.
3. Ester yang didapat berupa hasil dari uap distilasi dan tetesan yang jatuh perlahan dinamakan distilat/hasil pendestilasian, yaitu ester etil asetat.
I. Daftar Pustaka
http://kuliahnyok.co.cc/?p=185 Diaskes pada : 16 Mei 2011 19:22 WIB
http://cuxamin-d3teknik-kimia.blogspot.com/2010/12/reaksi-pengesteran.html
Diaskes pada : 16 Mei 2011 19:26 WIB
http://id.wikipedia.org/wiki/Etil_asetat Diaskes pada : 16 Mei 2011 19:29 WIB
http://naynienay.wordpress.com/2010/03/04/kalsium-khlorida/
Laporan Praktikum Sintesis Iodoform
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar belakang
Iodoform merupakan senyawa kimia yang dapat disintesis berdasarkan reaksi halogenasi, dengan bahan dasar iodium yang direaksikan dengan aseton dan menggunakan bantuan natrium hidroksida. Prinsip dari reaksi pembentukan iodoform adalah berdasarkan reaksi halogenasi yaitu dimulai dengan pembentukan atom radikal bebas dari halogen.
Iodoform merupakan suatu zat kimia yang banyak digunakan dalam bidang farmasi sebagai desinfektan dan antiseptik Antiseptik merupakan zat yang bekerja bakteriostatik, biasanya dipakai pada infeksi bakteri pada kulit, mukosa dan melawan bakteri pada luka. Sedangkan desinfektan merupakan zat yang bekerja bakterisid, digunakan untuk membebaskan ruang dan pakaian dari mikroba. Iodoform kadang-kadang sebagai antiseptik dan desinfektan di bidang kedokteran gigi.
Karena kegunaannya yang cukup luas itulah maka setiap mahasiswa farmasi dituntun untuk mengetahui dan memahami reaksi pembentukan iodoform tersebut. Pada percobaan ini dilakukan sintesis iodoform untuk menghasilkan iodoform murni.
B. Rumusan Masalah
Bagaimana cara pembuatan senyawa-senyawa halogen dari metana dengan sintesis iodoform?
C. Maksud praktikum
Adaupun maksud dari percobaan ini yaitu untuk mensintesis iodoform dan memperoleh persen rendamennya.
D. Tujuan praktikum
Adapun tujuan Membuat kristal iodoform dengan mereaksikan antara kristal iodium dan aseton yang ditambahkan NaOH sebagai katalisator, sampai terbentuk kristal kuning direkritalisasi dengan alkohol dan dihitung rendamennya.
E. Manfaat Praktikum
Adapun manfaat dari percobaan ini yaitu mengetahui sintesis iodoform dan cara memperoleh persen rendamennya.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Teori Umum
Iodine merupakan unsur halogen yang reaktif, dan berbentuk padat berwarna biru hitam pada suhu kamar, serta dalam bentuk murninya iodine mrupakan senyawa yang bersifat racun. Seperti sifat halogen lainnya , iodine mudah beraksi dengan unsur – unsur lain, dapat larut dalam air. Selain itu, iodine juga larut dengan cepat dalam larutan natrium iodide (Sunardi,90).
Yodida merupakan obat tertua yang digunakan untuk pengobatan hipertiroidisme sebelum ditemukan berbagai macam antitiroid. Meskipun iodide dibutuhkan dalam jumlah kecil untuk biosintesis hormone tiroid, dalam jumlah yang berlebihan yodida dapat menyebabkan goiter dan hipertiroidisme pada orang sehat (Whardini BP,429).
Di alam, iodine terdapat dalam bentuk senyawa – senyawa yang banyak tersebar di dalam air laut, tanah dan batuan. Selain itu iodine juga terdapat dalamjaringan tubuh organisme laut (misalnya dalam ganggang laut) dan dalam garam Chilli yang mengandung 0,2 5 natrium iodat (NaIO3)(Sunardi,: 90).
Senyawa iodium yang terbanyak di alam adalah NaNIO3 yang bercampur dengan NaNO3. Yodium, meskipun padat, mudah menyublim karena mempunyai tekanan uap yang tinggi. Untuk mendapatkan yodium, pisahkan NaNIO3 dengan NaNO3 dengan mengkristalkan NaNO3, kemudian ditambahkan reduktor NaHSO3(Lestari: 86).
Secara umum kegunaan Iod antara lain : (Achmad, : 74)
a. Obat – obatan
b. Pembuatan zat warna
c. Quartz-Yod untuk bola lampu; NH4I untuk lensa
d. Polaroid; AgI untuk fotografi.
Beberapa kegunaan spesifik iodine : (Sunardi, : 91).
a. Natrium iodide (NaI) yang digunakan dalam garam dapur berfungsi untuk mencegah penyakit gondok.
b. Iodoform (CHI3) digunakan sebagai desinfektan (untuk mengobati penyakit borok).
c. Digunakan dalam industri tapioca.
d. Larutan iodine dalam alcohol digunakan sebagai obat luka.
e. Radioisotope iodine digunakan dalam bidang kedokteran dan penelitian.
f. Beberapa jenis senyawa iodine digunakan sebagai oksidator.
Iodoform bila kontak dengan tubuh melepaskan iodium secara berangsur dan iodium inilah yang diharapkan bersifat bakterisid. Iodium adalah suatu zat yang bersifat bakteriostatik non selektif . sediaan yang mengandung zat ialah iodium tinktur dan lugol. Iodium tinktur berwarna coklat, dapat menyebabkan iritasi, vesikulasi kulit, kadang-kadang kulit dapat mengelupas. Karena toksik dan mudah diperoleh, zat ini sering dipakai untuk percobaan bunuh diri. Bila terjadi intoksikasi, akan timbul iritasi saluran cerna terdapat banyak karbohidrat (Ganiswarna: 519).
Iodroform merupakan senyawa organik yang dalam bidang kedokteran gigi masih kadang-kadang digunakan sebagai antiseptik dan desinfektan. Desinfektan adalah zat-zat yang bekerja bakterisid yang digunakan untuk membebaskan ruang dan pakaian dari mikroba, tetapi juga dipakai pada produk eksresi orang sakit. Zat ini juga bekerja mematikan pada hampir semua sel hidup lainnya. Sedangkan antiseptik umumnya bekerja bakteriostatik. Biasanya dipakai pada infeksi bakteri pada kulit, mukosa dan melawan infeksi pada luka. (Ebel: 97).
Reaksi dapat dipercepat dengan penambahan asam atau basa. Telah ditemukan bahwa kecepatan halogenasi suatu keton berbanding langsung dengan konsentrasi asam yang ditambahkan, tetapi tidak bergantung pada konsentrasi atau jenis halogen yang digunakan (klor, brom, atau iod). Halogenasi terhadap keton asimetris seperti metil propil keton memperlihatkan bahwa orientasi halogenasi terjadi lebih dominan terhadap karbon yang lebih tersubstitusi. Di dalam halogenasi terkataliss basa terhadap keton, ditemukan juga bahwa kecepatan reaksi sama sekali tidak tergantung pada konsentrasi dan identitas halogen (Fessenden: 257).
PENDAHULUAN
A. Latar belakang
Iodoform merupakan senyawa kimia yang dapat disintesis berdasarkan reaksi halogenasi, dengan bahan dasar iodium yang direaksikan dengan aseton dan menggunakan bantuan natrium hidroksida. Prinsip dari reaksi pembentukan iodoform adalah berdasarkan reaksi halogenasi yaitu dimulai dengan pembentukan atom radikal bebas dari halogen.
Iodoform merupakan suatu zat kimia yang banyak digunakan dalam bidang farmasi sebagai desinfektan dan antiseptik Antiseptik merupakan zat yang bekerja bakteriostatik, biasanya dipakai pada infeksi bakteri pada kulit, mukosa dan melawan bakteri pada luka. Sedangkan desinfektan merupakan zat yang bekerja bakterisid, digunakan untuk membebaskan ruang dan pakaian dari mikroba. Iodoform kadang-kadang sebagai antiseptik dan desinfektan di bidang kedokteran gigi.
Karena kegunaannya yang cukup luas itulah maka setiap mahasiswa farmasi dituntun untuk mengetahui dan memahami reaksi pembentukan iodoform tersebut. Pada percobaan ini dilakukan sintesis iodoform untuk menghasilkan iodoform murni.
B. Rumusan Masalah
Bagaimana cara pembuatan senyawa-senyawa halogen dari metana dengan sintesis iodoform?
C. Maksud praktikum
Adaupun maksud dari percobaan ini yaitu untuk mensintesis iodoform dan memperoleh persen rendamennya.
D. Tujuan praktikum
Adapun tujuan Membuat kristal iodoform dengan mereaksikan antara kristal iodium dan aseton yang ditambahkan NaOH sebagai katalisator, sampai terbentuk kristal kuning direkritalisasi dengan alkohol dan dihitung rendamennya.
E. Manfaat Praktikum
Adapun manfaat dari percobaan ini yaitu mengetahui sintesis iodoform dan cara memperoleh persen rendamennya.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Teori Umum
Iodine merupakan unsur halogen yang reaktif, dan berbentuk padat berwarna biru hitam pada suhu kamar, serta dalam bentuk murninya iodine mrupakan senyawa yang bersifat racun. Seperti sifat halogen lainnya , iodine mudah beraksi dengan unsur – unsur lain, dapat larut dalam air. Selain itu, iodine juga larut dengan cepat dalam larutan natrium iodide (Sunardi,90).
Yodida merupakan obat tertua yang digunakan untuk pengobatan hipertiroidisme sebelum ditemukan berbagai macam antitiroid. Meskipun iodide dibutuhkan dalam jumlah kecil untuk biosintesis hormone tiroid, dalam jumlah yang berlebihan yodida dapat menyebabkan goiter dan hipertiroidisme pada orang sehat (Whardini BP,429).
Di alam, iodine terdapat dalam bentuk senyawa – senyawa yang banyak tersebar di dalam air laut, tanah dan batuan. Selain itu iodine juga terdapat dalamjaringan tubuh organisme laut (misalnya dalam ganggang laut) dan dalam garam Chilli yang mengandung 0,2 5 natrium iodat (NaIO3)(Sunardi,: 90).
Senyawa iodium yang terbanyak di alam adalah NaNIO3 yang bercampur dengan NaNO3. Yodium, meskipun padat, mudah menyublim karena mempunyai tekanan uap yang tinggi. Untuk mendapatkan yodium, pisahkan NaNIO3 dengan NaNO3 dengan mengkristalkan NaNO3, kemudian ditambahkan reduktor NaHSO3(Lestari: 86).
Secara umum kegunaan Iod antara lain : (Achmad, : 74)
a. Obat – obatan
b. Pembuatan zat warna
c. Quartz-Yod untuk bola lampu; NH4I untuk lensa
d. Polaroid; AgI untuk fotografi.
Beberapa kegunaan spesifik iodine : (Sunardi, : 91).
a. Natrium iodide (NaI) yang digunakan dalam garam dapur berfungsi untuk mencegah penyakit gondok.
b. Iodoform (CHI3) digunakan sebagai desinfektan (untuk mengobati penyakit borok).
c. Digunakan dalam industri tapioca.
d. Larutan iodine dalam alcohol digunakan sebagai obat luka.
e. Radioisotope iodine digunakan dalam bidang kedokteran dan penelitian.
f. Beberapa jenis senyawa iodine digunakan sebagai oksidator.
Iodoform bila kontak dengan tubuh melepaskan iodium secara berangsur dan iodium inilah yang diharapkan bersifat bakterisid. Iodium adalah suatu zat yang bersifat bakteriostatik non selektif . sediaan yang mengandung zat ialah iodium tinktur dan lugol. Iodium tinktur berwarna coklat, dapat menyebabkan iritasi, vesikulasi kulit, kadang-kadang kulit dapat mengelupas. Karena toksik dan mudah diperoleh, zat ini sering dipakai untuk percobaan bunuh diri. Bila terjadi intoksikasi, akan timbul iritasi saluran cerna terdapat banyak karbohidrat (Ganiswarna: 519).
Iodroform merupakan senyawa organik yang dalam bidang kedokteran gigi masih kadang-kadang digunakan sebagai antiseptik dan desinfektan. Desinfektan adalah zat-zat yang bekerja bakterisid yang digunakan untuk membebaskan ruang dan pakaian dari mikroba, tetapi juga dipakai pada produk eksresi orang sakit. Zat ini juga bekerja mematikan pada hampir semua sel hidup lainnya. Sedangkan antiseptik umumnya bekerja bakteriostatik. Biasanya dipakai pada infeksi bakteri pada kulit, mukosa dan melawan infeksi pada luka. (Ebel: 97).
Reaksi dapat dipercepat dengan penambahan asam atau basa. Telah ditemukan bahwa kecepatan halogenasi suatu keton berbanding langsung dengan konsentrasi asam yang ditambahkan, tetapi tidak bergantung pada konsentrasi atau jenis halogen yang digunakan (klor, brom, atau iod). Halogenasi terhadap keton asimetris seperti metil propil keton memperlihatkan bahwa orientasi halogenasi terjadi lebih dominan terhadap karbon yang lebih tersubstitusi. Di dalam halogenasi terkataliss basa terhadap keton, ditemukan juga bahwa kecepatan reaksi sama sekali tidak tergantung pada konsentrasi dan identitas halogen (Fessenden: 257).
B. Uraian Bahan
1. Aqua Destillata (Dirjen POM, Hal 96)
Sinonim : aquades, air suling
Rumus Molekul : H2O
Berat Molekul : 18,02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Penggunaan : Sebagai pencuci iodoform
2. Natrii Hydroxydum (Dirjen POM, Hal 412)
% Unsur penyusun :97,5 % alkali jumlah dihitung sebagai NaOH dan tidak lebih dari 2,5 % Na2CO3.
Sinonim : Natrium Hidroksida
RM / BM : NaOH /40,00
Pemerian :Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering, keras, rapuh, dan menunjukkan susunan hablur; putih, mudah meleleh, mudah basah, sangat alkalis dan korosif segera menyerap karbondioksida.
Kelarutan :Sangat mudah larut dalam air dan etanol (95 %) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Penggunaan : Sebagai katalisator
3. Iodum (Dirjen POM, Hal 763)
Nama Lain : Iodium
RM : I2
BM : 126,1
Pemerian : Keping atau butir, berat, mengkilat, seperti logam; hitam kelabu; bau khas.
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 3500 bagian air,13 bagian dalam etanol 95 % P, dalam lebih kurang 80 bagian gliserol P, dan dalam lebih kurang 4 bagian karbondisulfida P; larut kloroform P dan karbontetraklorida P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai bahan dasar pembuatan iodoform.
4. Aseton (Dirjen POM, Hal 655)
Sinonim : Aseton
Rumus kimia : (CH3)2CO
Bobot molekul : 58,08
Pemerian : Cairan jernih tidak berwarna tida berwarna, mudah menguap bau khas, mudah terbakar
Kelarutan : Dapat bercampur dengan air, dengan etanol 95 % P, dengan eter P dan dengan kloroform P, membentuk larutan jernih.
Titik didih : 55.5-57o C
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai bahan dasar pembuatan iodoform
5. Iodoform (Dirjen POM, Hal 316)
Sinonim : Iodoform
RM : CHI3
BM : 394
Pemerian :Kepingan kuning hijau atau serbuk mikro halus; bau khas dan sangat melekat.
Kelarutan :Hampir apat larut dalam air, melarut dalam 67 bagian spritus, dalam 6,1 bagian eter, dalam 20 bagian oleum olivarum dan dalam 1000 bagian gliserol
Suhu lebur : 119oC sampai 120oC
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Khasiat : Antiseptikum
Penggunaan : Sebagai bahan yang disintesis
C. Prosedur Kerja
A. Penuntun Praktikum (Rusli, 2007)
1. Dalam labu alas datar 500 ml ditaruh 10 gram iodium, tambah 10 gram aseton
2. Tambahkan sedikit-sedikit dari corong pisah larutan NaOH sebanyak ± 20 ml. (bila terjadi panas dinginkan dibawah kran atau bungkus dengan lap basah).
3. Segera setelah terbentuk kristal kuning diberi air yang banyak (± 300 ml)
4. Segera saring dengan corong Buchner
5. Cuci kristal kuning tersebut sampai filtrat tidak bereaksi alkalis lagi baru boleh direkristalisasi dengan alkohol
6. Tentukan titik leburnya.
B. Kuliah dan praktika Kimia Farmasi Preparatif (Reksohadiprodjo, Samhoedi. 1976)
1. Dalam 500 cc labu alas datar ditaruh 10 gram iodium tambah 10 gram aseton.
2. Tambahkan sedikit-sedikit dari corong pisah larutan NaOH sebanyak ± 20 cc. (Resenter peratus-bila terjadi panas didinginkan di bawah air kran atau bungkus dengan lap basah.
3. Segera setelah terjadi kristal kuning diberi air yang banyak ± 300 cc.
4. Segera saring dengan corong buchner.
5. Cuci kristal kuning tersebut sampai filtrate tidak bereaksi alkalis lagi baru boleh direkristalisasi dengan alcohol.
6. Selidiki titik leburnya.
1. Aqua Destillata (Dirjen POM, Hal 96)
Sinonim : aquades, air suling
Rumus Molekul : H2O
Berat Molekul : 18,02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Penggunaan : Sebagai pencuci iodoform
2. Natrii Hydroxydum (Dirjen POM, Hal 412)
% Unsur penyusun :97,5 % alkali jumlah dihitung sebagai NaOH dan tidak lebih dari 2,5 % Na2CO3.
Sinonim : Natrium Hidroksida
RM / BM : NaOH /40,00
Pemerian :Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering, keras, rapuh, dan menunjukkan susunan hablur; putih, mudah meleleh, mudah basah, sangat alkalis dan korosif segera menyerap karbondioksida.
Kelarutan :Sangat mudah larut dalam air dan etanol (95 %) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Penggunaan : Sebagai katalisator
3. Iodum (Dirjen POM, Hal 763)
Nama Lain : Iodium
RM : I2
BM : 126,1
Pemerian : Keping atau butir, berat, mengkilat, seperti logam; hitam kelabu; bau khas.
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 3500 bagian air,13 bagian dalam etanol 95 % P, dalam lebih kurang 80 bagian gliserol P, dan dalam lebih kurang 4 bagian karbondisulfida P; larut kloroform P dan karbontetraklorida P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai bahan dasar pembuatan iodoform.
4. Aseton (Dirjen POM, Hal 655)
Sinonim : Aseton
Rumus kimia : (CH3)2CO
Bobot molekul : 58,08
Pemerian : Cairan jernih tidak berwarna tida berwarna, mudah menguap bau khas, mudah terbakar
Kelarutan : Dapat bercampur dengan air, dengan etanol 95 % P, dengan eter P dan dengan kloroform P, membentuk larutan jernih.
Titik didih : 55.5-57o C
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai bahan dasar pembuatan iodoform
5. Iodoform (Dirjen POM, Hal 316)
Sinonim : Iodoform
RM : CHI3
BM : 394
Pemerian :Kepingan kuning hijau atau serbuk mikro halus; bau khas dan sangat melekat.
Kelarutan :Hampir apat larut dalam air, melarut dalam 67 bagian spritus, dalam 6,1 bagian eter, dalam 20 bagian oleum olivarum dan dalam 1000 bagian gliserol
Suhu lebur : 119oC sampai 120oC
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Khasiat : Antiseptikum
Penggunaan : Sebagai bahan yang disintesis
C. Prosedur Kerja
A. Penuntun Praktikum (Rusli, 2007)
1. Dalam labu alas datar 500 ml ditaruh 10 gram iodium, tambah 10 gram aseton
2. Tambahkan sedikit-sedikit dari corong pisah larutan NaOH sebanyak ± 20 ml. (bila terjadi panas dinginkan dibawah kran atau bungkus dengan lap basah).
3. Segera setelah terbentuk kristal kuning diberi air yang banyak (± 300 ml)
4. Segera saring dengan corong Buchner
5. Cuci kristal kuning tersebut sampai filtrat tidak bereaksi alkalis lagi baru boleh direkristalisasi dengan alkohol
6. Tentukan titik leburnya.
B. Kuliah dan praktika Kimia Farmasi Preparatif (Reksohadiprodjo, Samhoedi. 1976)
1. Dalam 500 cc labu alas datar ditaruh 10 gram iodium tambah 10 gram aseton.
2. Tambahkan sedikit-sedikit dari corong pisah larutan NaOH sebanyak ± 20 cc. (Resenter peratus-bila terjadi panas didinginkan di bawah air kran atau bungkus dengan lap basah.
3. Segera setelah terjadi kristal kuning diberi air yang banyak ± 300 cc.
4. Segera saring dengan corong buchner.
5. Cuci kristal kuning tersebut sampai filtrate tidak bereaksi alkalis lagi baru boleh direkristalisasi dengan alcohol.
6. Selidiki titik leburnya.
BAB III
KAJIAN PRAKTIKUM
A. Alat yang dipakai
Adapun alat yang di pakai adalah Batang pengaduk, Cawan porselin, Corong Buchner, Erlenmeyer, gelas arloji. Gelas ukur 50 ml, Gelas kimia 500 ml, Labu alas datar 500 ml, pipet tetes, Sendok tanduk, dan Timbangan analitik.
B. Bahan yang digunakan
Alumunium foil, alkohol, Air suling ,Aseton, Iodium, Kertas timbang, Kertas saring, dan Natrium hidroksida 8 N.
C. Cara Kerja
Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan, Ditimbang iodium dengan menggunakan timbangan analitik sebanyak 2,5 gram. Ditimbang aseton sebanyak 5 ml. Ditimbang NaOH sebanyak 8 ml. Kemudian Iodium dimasukkan ke dalam labu alas datar kemudian ditambahkan aseton. Setelah itu Dibuat larutan NaOH dengan cara melarutkan NaOH yang telah ditimbang dengan air kemudian aduk hingga benar-benar larut. Kemudian Dimasukkan larutan NaOH ke dalam labu alas datar yang diletakkan dalam baskom berisi es, tetes per tetes hingga terbentuk kristal kuning. setelah terbentuk kristal kuning, penambahan NaOH dihentikan dan langsung ditambahkan air yang banyak (±150 ml). Diaduk erlenmeyer hingga kristal kuning terbentuk seluruhnya. Kristal kuning iodoform disaring dengan corong buchner, kemudian dikeringkan. Setelah kering ditimbang berapa berat iodoform yang didapatkan. Kemudian Dihitung rendamennya.
BAB IV
HASIL PRAKTIKUM DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Praktikum
1. Tabel Hasil PengamatanNo Berat Kertas saring Berat kertas saring + filtrat Berat filtrat
1 0,7305 mg 1,0224 mg 0,2919 mg
2. Perhitungan
3 mol I2 setara dengan 1 mol CHI3
Mol I2 = Gram I2
BM I2
= 2,5 gram
126,91
= 0,019699 mol
Mol CHI3 = mol I2 x 3
= 0,019699 x 1
3
= 0,0065 mol
Berat CHI3 secara teoritis = mol CHI3 x BM CHI3
= 0,0065 x 393,78
= 2,55957 gram = 2,6 gram
Berat CHI3 hasil praktikum = 291,9 mg = 0,2919 gram
Persen rendemen = Berat iodoform hasil praktikum
Berat iodoform secara teoritis
= 0,2919 x 100 % = 11,22 %
2,6
B. Pembahasan
Iodoform merupakan senyawa yang dibentuk dari reaksi antara iodin dengan etanol/aseton dan asetildehida dalam suasana basa. Untuk membuat iodoform dari aseton digunakan reaksi elektrofilik.
Pada percobaan sintesa iodoform ini dilakukan pembuatan iodoform yang diperoleh dari hasil reaksi antara aseton dan iodium dengan menggunakan NaOH sebagai katalisator yang akan mempercepat jalannya reaksi.
Pada percobaan ini ditimbang 2,5 gram iod ditambah 5 ml aseton dimasukkan ke dalam labu dasar datar. Penggunaan labu dasar datar supaya dapat berdiri tanpa dipegang. Kemudian, ditambahkan 20 ml NaOH sedikit demi sedikit (lewat corong pisah). Hal yang harus dihindari ialah jangan sampai terlalu banyak menambahkan NaOH sebab, dapat menyebabkan panas. Namun, apabila terjadi panas, segera dinginkan dengan lap basah atau dengan mengalirkan air kran atau air es. Fungsi dari penambahan NaOH adalah untuk menghasilkan kristal iodoform berwarna kuning. Setelah itu, dengan segera ditambahkan 300 cc air. Penambahan segera 300 cc air setelah terbentuk kristal kuning maksudnya untuk mengencerkan NaOH yang mungkin berlebih dan untuk mencegah kecepatan terhidrolisisnya iodoform yang terbentuk. Hasil kristal kuning yang diperoleh dan telah ditambahakan air segera disaring dengan corong buchner. Kemudian kristal dicuci sampai filtrat tidak bereaksi alkalis, atau bebas NaOH karena sisa NaOH dikristal dapat menyebabkan penguraian iodoform pada waktu kristalisasi dengan alkohol.
Pada percobaan digunakan labu alas datar agar pada saat melakukan percobaan bisa berdiri sendiri yang dipegang karena akan dikerjakan seperti titrasi hanya lebih kasar. Pemakaian labu alas bulat disini tidak dibenarkan karena dalam prosedur tidak diadakan pemanasan, hal ini bermaksud agar kita dapat memilih alat yang tepat dan sesuai.
Penambahan NaOH sebaiknya menggunakan larutan pekat tetapi tidak boleh berlebih. Untuk menghilangkan kelebihan asam pada larutan.
Dilakukan penambahan air banyak dengan segera setelah terjadi Kristal iodoform dengan maksud mengencerkan NaOH yang mungkin berlebih. Jadi mengurangi kecepatan hidrolisisnya iodoform yang terjadi dengan NaOH. Kristal segera disaring agar filtrat tidak bereaksi alkalis lagi, karena dengan adanya suasana alkalis maka pada rekristalisasi dengan alcohol maka iodoform akan terurai dan kemungkinan akan dibebaskan iodium yang terlihat dengan berwarna coklatnya larut.
Pada percobaan ini didapatkan % rendamen yaitu 11,22 % adapun kesalahan-kesalahan yang terjadi yang menyebabkan hasil yang diperoleh tidak sempurna dan tidak sesuai dengan teori karena pada saat pencampuran aseton dengan iodium yang tidak merata, sehingga tidak terbentuk kristal kuning yang sempurna.
BAB V
PENUTUP
A. Kesimpulan
Dari hasil praktikum maka dapat disimpulkan yaitu % rendamen yaitu 11,22 %.
B. Saran
Diharapkan kepada Asisten agar selalu mendampingi praktikannya pada saat praktikum berlangsung, untuk mencegah kecelakaan kerja.
DAFTAR PUSTAKA
Achmad, H.2001.Kimia Unsur dan Radiokimia.PT.Citra Aditya Bakti:Bandung.
Ditjen Pom.1979.Farmakope Indonesia Edisi III.Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.
Ebel, Siegrfried.1992.Obat Sintetik. Buku Ajar Dan Buku Pegangan.Gadjah Mada University Press : Yogyakarta.
Fessenden & Fessenden.1995.Kimia Organik Edisi ketiga.Penerbit Erlangga : Jakarta.
Lestari, S.2004.Mengurai Susunan Periodik Unsur Kimia.Kawan Pustaka :Bandung.
Raksohadiprodjo, Samboedi. 1976. Kuliah dan Praktika Kimia Farmasi Preparatif. UGM. Yogyakarta.
Rusli., 2007.Penuntun Praktikum Kimia Organik Sintesis I. Universitas Muslim Indonesia:Makassar.
Sunardi., 2006.116 UNSUR KIMIA, Deskripsi dan Pemanfaatannya.Penerbit Yrama Widya:Bandung.
KAJIAN PRAKTIKUM
A. Alat yang dipakai
Adapun alat yang di pakai adalah Batang pengaduk, Cawan porselin, Corong Buchner, Erlenmeyer, gelas arloji. Gelas ukur 50 ml, Gelas kimia 500 ml, Labu alas datar 500 ml, pipet tetes, Sendok tanduk, dan Timbangan analitik.
B. Bahan yang digunakan
Alumunium foil, alkohol, Air suling ,Aseton, Iodium, Kertas timbang, Kertas saring, dan Natrium hidroksida 8 N.
C. Cara Kerja
Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan, Ditimbang iodium dengan menggunakan timbangan analitik sebanyak 2,5 gram. Ditimbang aseton sebanyak 5 ml. Ditimbang NaOH sebanyak 8 ml. Kemudian Iodium dimasukkan ke dalam labu alas datar kemudian ditambahkan aseton. Setelah itu Dibuat larutan NaOH dengan cara melarutkan NaOH yang telah ditimbang dengan air kemudian aduk hingga benar-benar larut. Kemudian Dimasukkan larutan NaOH ke dalam labu alas datar yang diletakkan dalam baskom berisi es, tetes per tetes hingga terbentuk kristal kuning. setelah terbentuk kristal kuning, penambahan NaOH dihentikan dan langsung ditambahkan air yang banyak (±150 ml). Diaduk erlenmeyer hingga kristal kuning terbentuk seluruhnya. Kristal kuning iodoform disaring dengan corong buchner, kemudian dikeringkan. Setelah kering ditimbang berapa berat iodoform yang didapatkan. Kemudian Dihitung rendamennya.
BAB IV
HASIL PRAKTIKUM DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Praktikum
1. Tabel Hasil PengamatanNo Berat Kertas saring Berat kertas saring + filtrat Berat filtrat
1 0,7305 mg 1,0224 mg 0,2919 mg
2. Perhitungan
3 mol I2 setara dengan 1 mol CHI3
Mol I2 = Gram I2
BM I2
= 2,5 gram
126,91
= 0,019699 mol
Mol CHI3 = mol I2 x 3
= 0,019699 x 1
3
= 0,0065 mol
Berat CHI3 secara teoritis = mol CHI3 x BM CHI3
= 0,0065 x 393,78
= 2,55957 gram = 2,6 gram
Berat CHI3 hasil praktikum = 291,9 mg = 0,2919 gram
Persen rendemen = Berat iodoform hasil praktikum
Berat iodoform secara teoritis
= 0,2919 x 100 % = 11,22 %
2,6
B. Pembahasan
Iodoform merupakan senyawa yang dibentuk dari reaksi antara iodin dengan etanol/aseton dan asetildehida dalam suasana basa. Untuk membuat iodoform dari aseton digunakan reaksi elektrofilik.
Pada percobaan sintesa iodoform ini dilakukan pembuatan iodoform yang diperoleh dari hasil reaksi antara aseton dan iodium dengan menggunakan NaOH sebagai katalisator yang akan mempercepat jalannya reaksi.
Pada percobaan ini ditimbang 2,5 gram iod ditambah 5 ml aseton dimasukkan ke dalam labu dasar datar. Penggunaan labu dasar datar supaya dapat berdiri tanpa dipegang. Kemudian, ditambahkan 20 ml NaOH sedikit demi sedikit (lewat corong pisah). Hal yang harus dihindari ialah jangan sampai terlalu banyak menambahkan NaOH sebab, dapat menyebabkan panas. Namun, apabila terjadi panas, segera dinginkan dengan lap basah atau dengan mengalirkan air kran atau air es. Fungsi dari penambahan NaOH adalah untuk menghasilkan kristal iodoform berwarna kuning. Setelah itu, dengan segera ditambahkan 300 cc air. Penambahan segera 300 cc air setelah terbentuk kristal kuning maksudnya untuk mengencerkan NaOH yang mungkin berlebih dan untuk mencegah kecepatan terhidrolisisnya iodoform yang terbentuk. Hasil kristal kuning yang diperoleh dan telah ditambahakan air segera disaring dengan corong buchner. Kemudian kristal dicuci sampai filtrat tidak bereaksi alkalis, atau bebas NaOH karena sisa NaOH dikristal dapat menyebabkan penguraian iodoform pada waktu kristalisasi dengan alkohol.
Pada percobaan digunakan labu alas datar agar pada saat melakukan percobaan bisa berdiri sendiri yang dipegang karena akan dikerjakan seperti titrasi hanya lebih kasar. Pemakaian labu alas bulat disini tidak dibenarkan karena dalam prosedur tidak diadakan pemanasan, hal ini bermaksud agar kita dapat memilih alat yang tepat dan sesuai.
Penambahan NaOH sebaiknya menggunakan larutan pekat tetapi tidak boleh berlebih. Untuk menghilangkan kelebihan asam pada larutan.
Dilakukan penambahan air banyak dengan segera setelah terjadi Kristal iodoform dengan maksud mengencerkan NaOH yang mungkin berlebih. Jadi mengurangi kecepatan hidrolisisnya iodoform yang terjadi dengan NaOH. Kristal segera disaring agar filtrat tidak bereaksi alkalis lagi, karena dengan adanya suasana alkalis maka pada rekristalisasi dengan alcohol maka iodoform akan terurai dan kemungkinan akan dibebaskan iodium yang terlihat dengan berwarna coklatnya larut.
Pada percobaan ini didapatkan % rendamen yaitu 11,22 % adapun kesalahan-kesalahan yang terjadi yang menyebabkan hasil yang diperoleh tidak sempurna dan tidak sesuai dengan teori karena pada saat pencampuran aseton dengan iodium yang tidak merata, sehingga tidak terbentuk kristal kuning yang sempurna.
BAB V
PENUTUP
A. Kesimpulan
Dari hasil praktikum maka dapat disimpulkan yaitu % rendamen yaitu 11,22 %.
B. Saran
Diharapkan kepada Asisten agar selalu mendampingi praktikannya pada saat praktikum berlangsung, untuk mencegah kecelakaan kerja.
DAFTAR PUSTAKA
Achmad, H.2001.Kimia Unsur dan Radiokimia.PT.Citra Aditya Bakti:Bandung.
Ditjen Pom.1979.Farmakope Indonesia Edisi III.Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.
Ebel, Siegrfried.1992.Obat Sintetik. Buku Ajar Dan Buku Pegangan.Gadjah Mada University Press : Yogyakarta.
Fessenden & Fessenden.1995.Kimia Organik Edisi ketiga.Penerbit Erlangga : Jakarta.
Lestari, S.2004.Mengurai Susunan Periodik Unsur Kimia.Kawan Pustaka :Bandung.
Raksohadiprodjo, Samboedi. 1976. Kuliah dan Praktika Kimia Farmasi Preparatif. UGM. Yogyakarta.
Rusli., 2007.Penuntun Praktikum Kimia Organik Sintesis I. Universitas Muslim Indonesia:Makassar.
Sunardi., 2006.116 UNSUR KIMIA, Deskripsi dan Pemanfaatannya.Penerbit Yrama Widya:Bandung.
Saturday, December 22, 2012
Friday, November 16, 2012
Praktikum Soxhlet
EKSTRAKSI SOXHLET
Abstrak
Ekstraksi Soxhlet digunakan untuk mengekstrak senyawa yang kelarutannya terbatas dalam suatu pelarut dan pengotor-prngotornya tidak larut dalam pelarut tersebut. Sampel yang digunakan dan yang dipisahkan dengan metode ini berbentuk padatan. Dalam percobaan ini kami menggunakan sampel kemiri. Ekstraksi soxhlet ini juga dapat disebut dengan ekstraksi padat-cair.
Padatan yang diekstrak ditumbuk terlebih dahulu kemudian dibungkus dengan kertas saring dan dimasukkan kedalam ekstraktor soxhlet, sedangkan pelarut organic dimasukkan kepadal labu alas bulat kemudian seperangkat ekstraktor soxhlet dirangkai dengan kondensor. Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut sampai semua analit terekstrak (kira-kira 6 x siklus). Hasil ekstraksi dipindahkan ke rotary evaporator vacuum untuk diekstrak kembali berdasarkan titik didihnya .
· Dasar Teori
Ekstraksi padat-cair digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat pada padatan menggunkan pelarut organic. Padatan yang akan diekstrak dilembutkan terlebih dahulu dengan cara ditumbuk atau juga diiris-iris. Kemudian padatan yang telah halus dibungkus dengan kertas saring. Padatan yang terbungkkus kertas saring dimasukkan kedalam alat ekstraksi soxhlet. Pelarut organic dimasukkan kedalam labu alas bulat. Kemudian alat ektraksi soxhlet dirangkai dengan kondensor . Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut organic sampai semua analit terekstrak (Khamnidal.2009).
Massa jenis (densitas) hasil ekstraksi dihitung dengan mennggunakan persamaan:
D = M/V
Ket: D = densitas (gr/lt)
M = Massa cairan (gr)
V = Volume cairan (lt)
Kemiri (ateuris moluena) adalah tumbuhan yang memiliki beberapa fungsi antara lain sebagai penyubur rambut. Untuk memperoleh ekstrak kemiri maka harus diekstraksi terlebih dahuliu. Biji kemiri di masukkan dalam esktraktor soxhlet dan diekstraksi selama waktu tertentu. Dalam ekstrkasi dapat digunakan berbagai macam pelarut, misalnya n-heksan dengan volume tertentu. Pada hasil ekstraksi akan dihasilkan berupa minyak kemiri yang relative murni (Alfin.2008).
Komposisi kimia dalam biji dan minyak kemiri setiap 100 gram daging biji kemiri mengandung
(Ketaren.1986):
1. 636 kalori
2. 19 gram protein
3. 63 gram lemak
4. 8 gram karbohidrat
5. 10 mg Ca
6. 200 mg Fosfor
7. 2 mg Fe
8. 7 gram air
Bagian biji kemiri mengandung minyak 55-56 % dan kadar minyak dalam tempurung sebesar 60 %. Asam lemak yang terkandunng dalam minyak terdiri dari 55 %Asam Palmiat; 6,7 % Stearat; 105 % oleat; 48,5 % linoleat. Asam lemak Palmiat danStearat termasuk golongan asam lemak jenuh sengakan asam oleat, linoleat termasuk asam lemak tak jenuh(Ketaren,1986).
Sifat fisik dan Kimia dari Minyak Kemiri adalah sebagai berikut (Kataren,1986):
Karakteristik
|
Nilai
|
Bilangan Penyabunan
Bilangan Asam
Bilangan Iod
Bilangan Tiocyanogen
Bilangan hidroksil
Bilangan Reichert-Meissl
Indek bias pada 25 oC
Bobot jenis pada 15 oC
|
188-202
6,3-8
136-167
97-107
Tidak ada
0,1-0,8
1,4-1,5
0,9
|
· Apparatus
Adapaun alat-alat yang kami gunakan dalam percobaan ekstraksi soxhlet antara lain: satu set ekstraktor soxhlet, neraca analitik sebanyak 1 buah, erlemeyer 100 ml sebanyak 1 buah, ember sebanyak 1 buah , piknometer sebanyak 1 buah, rotary efaporator vaccum sebanyak 1 buah.
· Bahan
Adapaun bahan0bahan yang kami gunakan dalam percobaan ekstraksi soxhlet antara lain: kemiri 50 gram, n heksana, es batu.
· Cara Kerja
Adapaun langkah-langkah dalam praktikum ekstraksi soxhlet, yaitu yang pertama ditumbuk kemiri dan diambil sebanyak 50 gram. Kedua, ditempatkan kedalam kertas saring. Ketiga, dimasukkan kertas saring yang telah berisi sampel dalam ektraktor soxhlet. Keempat, dimasukkan n-heksana 250 ml dalam labu alat bulat. Kelima, dimasukkan beberapa batu didih dalam labu alas bulat. Keenam, dipasang kondensor dan dialirkan pendingin melalui pompa.ujuh, dipanaskan labu alas bulat dengan menggunkan heating mantel. Kedelapan, dilakukan ekstraksi 6 kali sirkulasi pelarut n-heksana. Kesembilan, dibiarkan cairan dingin kemudian diambil hasil ektraksi dan dimasukkan dalam rotary evaporator vaccum. Kesepuluh, diambil bahan cairan yang diperoleh dan diukur volumenya kemudian ditimbang. Kesebelas, tentukan beraj jenis mennggunakan piknometer.
· Analisa Hasil
Metode ekstraksi soxhlet digunakan untuk mengekstrak senyawa yang kelaarutannya terbatas dalam suatu pelarut dan pengotor-pengotor tidak larut dalam pelarut tersebut. Prisip kerja dak ekstraksi soxhlet adalah memisahkan senyawa tertentu dari sampel padat dengan menggunakan titik didih tertentu dan senyawa tertentu.
Pelarut yang baik dalam ektraksi soxhlet adalah pelarut yang mempunyai titik didih rendah seperti n-heksana yang mempunyai titik didih 69oC agar cepat menguap sehingga tidak menyebabkan kerusakan pada alat dan juga tidak membutuhkan watu yang lama untuk melakukan satu sirkulasi ektraksi.
Dalam praktikum ini, kita melakukan dua tahap yang pertama menggunakan alat ektraktor soxhlet yang berfungsi untuk mengekstraksi kemiri sehingga pada tahap pertama ini akan diperoleh ektrak kemiri dan n-heksana. Kedua, menggunakan rotary evaporator unyuk memisahkan antara ektrak kemiri dengan n-heksana (pelarutnya) dengan menggunkan perbedaan titik didih. Hasil ektraksi tersebut di tentukan berat jenisnya dan diperoleh berat jenisnya sebesar 0,825 gr/ml. karena diperoleh densitas kuranng dari 1 ,maka dapat disimpulkan ektrak kemiri merupakan asam lemak (minyak).
DAFTAR PUSTAKA
Ketaren, S.1986. Pengantar Teknologi Minyak Dan Lemak Pangan. Jakarta: UI Press
Khamdinal. 2009. Tehnik Laboratorium Kimia. Yogyakarta: Putaka Pelajar
Praktikum Ekstraksi Asam-Basa
EKSTRAKSI ASAM-BASA
Abstrak
Ekstraksi asam basa digunakan untuk mempelajari prinsip dasar dalam metode ekstraksi yaitu sama halnya dengan ekstraksi cair-cair didasarkan pada distribusi zat terlaarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur. Pada percobaan ini mengekstraksi asam benzoate dengan menggunakan pelarut NaOH dan Toloena maka akan dihasilkan Natrium benzoate dan H2O yang terdistribusi toloena kemudian Natrium Benzoat direaksikan dengan HCl menghasilkan asam benzoate kembali dan NaCl. Rendemen yang diperoleh adalah 5,6 %
· Dasar Teori
Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak saling bercampur menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitik. Ekstraksi pelarut dapat merupakan suatu langkah penting dalam urutan yang menuju ke suatu produk itu dalam laboratoria organic, anorganik, atau biokimia. Meskipun kadang-kadang digunkan peralatan yang rumit, namun seringkali diperlukan hanya sebuah coronng pisah. Seringkali suatu pemisahan ekstraksi pelarut dapat diselesaikan dalam beberapa menit. Tehnik itu dapat diterapkan sepanjang jangjaun konsentrasi yang lebar, dan telah digunakan secara meluas untuk isolasi kuantitatis yang luarbiasa sedikitnya dari isotop-isotop bebas pengemban yang diperoleh dengan transmutasi nuklir, demikian pula isolasi bahan industry yang diproduksi berton-ton(Day,1986:461).
Untuk memilih jenis pelarut yang sesuai harus diperhatikan factor-faktor sebagai berikut (Hendayana,2006):
1. Harga konstanta distribusi tinggi untuk gugus yang bersangkutan dan konstanta disttribusi rendah untuk gugus pengotor lainnya.
2. Kelarutan pelarut organic rendah dalam air
3. Mudah melepaskan kembali gugus yang bersangkutan didalam air untuk keperluan analisis lebih lanjut.
4. Viskositas kecil dan tidak membentuk emulsi dengan air
5. Tidak mudah terbakar dan
Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah (Arsyad,2001):
1. Tipe persiapan sampel
2. Waktu ekstraksi
3. Kuntitas pelarut
4. Suhu pelarut
5. Tipe pelarut
Ekstraksi lebih efisien bila dilakukan berulangkali dengan jumlah pelarut yang lebih kecil daripada jumlah pelarutnya banyak tapi diekstraksi hanya sekali (Arsyad,2001).
Prinsip dasar dari ekstraksi pelarut adalah distribusi atau partisi senyawa antara dua fasa pada kesetimbangannya. Hukum fasa gibbs menyatakan (Kopkar,1990):
P + V = C + 2
Dimana p adalah fasa, c adalah komponen dan V adalah derajat kebebasan. Pada ekstraksi pelarut, kita mempunyai p=2, yaitu fase air dan organic dan c=1, yaitu zat yang terlarut didalam pelarut dan fase air pada temperature dan tekanan tetap, sehinngga v=1 (Shevla,1990).
Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap dengan sejumlah contoh tertentu yang akan dianalisis (keenan,1984).
Study kualitatif mengenai reaksi penetralan asam-basa paling nyaman bila dilakukan dengan menggunakan prosedur konsentrasi nya yang disebut titrasi. Dalam percobaab titrasi, sutau larutan yang konsentrasinya diketahui secara pasti disebutlarutan baku, ditambahkan secara bertahap larutan yang lain yang konsentrasinya tidak diketahui sampai reaksi kimia antara kedua larutan berlangsung sempurna (Chang,2001).
· Apparatus
Adapun apparatus yang digunakan dalam percobaan kali ini antara lain: gelas ukur, corong Buchner, corong pisah, Erlenmeyer, melting point apparatus.
· Bahan
Adapaun bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini antara lain: serbuk asam benzoate, larutan HCl 10%, larutan NaOH 10%, toloena, aquades.
· Cara Kerja
Dalam percobaan kali ini langkah-langkah yang harus dilakukan pertama diambil 1 gr larutan asam benzoate kemudian dimasukkan ke dalam corong pisah. Kedua, ditambahkan pelarut toloena sebanyak 10 ml kedalam corong pisah. Ketiga, ditambahkan 10ml larutan NaOH 10% lalu dikocok selama 5 menit. Keempat didiamkan sampai terbentuk 2 lapisan dengan jelas. Kelima, lapisan air dipisahkan dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer dengan menyisakan sedikit dalam lapisan organic. Keenam, lapisan organic di ekstraksi sekali lagi dengan 10 ml larutan NaOH 10 % . ketujuh, lapisan air digabungkan dan diasamkan dengan larutan HCl 10% sampai terbentuk endapan. Ke delapan disarinng dengan penyaring vaccum kemudian dikeringkan dan ditimbang dan diamati sifayt fisikanya dan dibandingkan dengan azam benzoate standar.
· Analisa Hasil
Dalam suatu metode ekstraksi pelarut kita harus mengetahui terlebih dahulu sifat-sifat pelarut dan pelarut apa yang baik digunakan dalam esktraksi asam –basa. Air digunakan sebagai salah satu pelarut yang digunakan pada ekstraksi asam basa karena kebanyakan senyawa organic tidak bercampur dengan air. Untuk memillih jenis pelarut organic yang baik (untuk pelarut air) harus diperhatikan factor-faktor sebagai berikut:
1. Harga konstanta distribusi tinggi
2. Kelarutan pelarut organic rendah dalam air
3. Viskositas kecil dan tidak membentuk emulsi dengan air.
Dalam percobaan ini ternyata pelarut organic membentuk emulsi dengan air, hal tersebut mungkin disebabkan oleh pelarut organic yang dipilih kurang cocok, ada pengotor pada zat terlarut , atau mungkin juga pada saat melarutkan kurang larut sempurna.
Penngaruh asam terhadap terbentuknya asam benzoate kembali yaitu pada saat asam benzoate di ekstraksi dengan NaOH menghasilkan Natrium benzoate dan H2O yang terdistribusi toloena. Kemudian natrium benzoate tersebut direaksikan dengan asam kuat ( seperti HCL) sehingga mennghasilkan asam benzoate kembali dan natrium klorida.
Titik didih asam benzoat yang diperoleh dalam percobaan tersebut yaitu 116 oC, sedangkan asam benzoate standar titik didihnya 122,4oC. Hal tersebut mungkin disebabkan oleh zat pengotor yang masih ada dalam sampel asam benzoate.
DAFTAR PUSTAKA
Arsyad,M.N.1997. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Jakarta: Erlangga
Chang , Raymond. 2005. Kimia Dasar Konsep-Konsep Inti Jilid I. Jakarta: Erlangga
Day A.R dan Underwood. 2001. Analisis Kimia analitik. Jakarta: Erlangga
Hendayana, Sumer. 2006. Kimia Pemisahan. Bandung: REmaja Rosdakarya
Kopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta: UI Press
Praktikum Identifikasi Karbohidrat
Identifikasi Karbohidrat
I. Identifikasi Karbohidrat
Oleh Kedawung Senja
Oleh Kedawung Senja
1. Untuk memberikan pengalaman dengan melakukan uji umum karbohidrat.
2. Untuk memberikan kepada siswa informasi yang diperlukan untuk mengidentifikaso senyawa karbohidrat tidak dikenal.
III. Tinjauan Pustaka
Karbohidrat sangat akrab dengan kehidupan manusia. Karena ia adalah sumber energi utama manusia. Contoh makanan sehari-hari yang mengandung karbohidrat adalah pada tepung, gandum, jagung, beras, kentang, sayur-sayuran dan lain sebagainya.
Karbohidrat adalah polihidroksildehida dan keton polihidroksil atau turunannya. selian itu, ia juga disusn oleh dua sampai delapan monosakarida yang dirujuk sebagai oligosakarida. Karbohidrat mempunyai rumus umum Cn(H2O)n. Rumus itu membuat para ahli kimia zaman dahulu menganggap karbohidrat adalah hidrat dari karbon.
Karbohidrat, berdasarkan massa, merupkan kelas biomolekul yang paling melimpah di alam. Rumus empiris karbohidrat dapat dituliskan sebagai berikut: Cm(H2O)n atau (CH2O). Tetapi ada juga karbohidrat yang mempunyai rumus empiris tidak seperti rumus diatas, yaitu deoksiribosa, deoksiheksosa dan lain- lain Semua jenis karbohidrat terdiri atas unsur-unsur karbon (C), hidrogen (H), dan Oksigen (O). Perbandingan antara hydrogen dan oksigen pada umumnya adalah 2:1 seperti halnya dalam air; oleh karena itu diberi nama karbohidrat. Dalam bentuk sederhana, formula umum karbohidrat adalah CnH2nOn. Hanya heksosa (6-atom karbon), serta pentosa (5-atom karbon), dan polimernya memegang perana penting dalam ilmu gizi.
Lebih lazimnya dikenal sebagai gula, karbohidrat merupakan produk akhir utama penggabungan fotosintetik dari karbon anorganik (CO2) ke dalam zat hidup. Karbohidrat bertindak sebagai sumber karbon untuk sintesis biomolekul lain dan sebagai bentuk cadangan polimerik dari energi. Karbohidrat juga dapat didefinisan sebagai polihidroksialdehid atau polihidroksiketon dan derivatnya. Suatu karbohidtrat merupakan suatu aldehid (-CHO) jika oksigen karbonil berkaitan dengan suatu atom karbon terminal, dan suatu keton (=C=O) jika olsigen karbonil berikatan sengan suatu karbon terminal. Dalam alam, karbohidrat terdapat dalam monosakarida, oligosakarida dan polisakarida.
Karbohidrat mempunyai peranan penting dalam menentukan karakteristik bahan makanan, misalnya rasa, warna, tekstur, dan lain-lain. Sedangkan dalam tubuh, karbohidrat berguna untuk mencegah timbulnya ketosis, pemecahan protein tubuh yang berlebihan, kehilangan mineral, dan berguna untuk membantu metabolisme lemak dan protein.
Kedudukan karbohidrat sangatlah penting pada manusia dan hewan tingkat tinggi lainnya, yaitu sebagai sumber kalori. Karbohidrat juga mempunyai fungsi biologi lainnya yang tak kalah penting bagi beberapa makhluk hidup tingkat rendah, ragi misalnya, mengubah karbohidrat (glukosa) menjadi alkohol dan karbon dioksida untuk menghasilkan energi
C6H12O6 ——2C2H5OH + 2CO2 + energi
Beberapa turunan karbohidrat yang penting adalah glulosa, fruktosa dan Deosiribosa. Glukosa disebut juga gula anggur karena terdapat dalam buah anggur, gula darah karena terdapat dalam darah atau dekstrosa karena memutarkan bidang polarisasi kekanan. Glukosa merupakan monomer dari polisakarida terpenting yaitu amilum, selulosa dan glikogen. Glukosa merupakan senyawa organik terbanyak. terdapat pada hidrolisis amilum, sukrosa, maltosa, dan laktosa. Fruktosa terdapat dalam buah2an, merupakan gula yang paling manis. Bersama2 dengan glukosa merupakan komponen utama dari madu. Larutannya merupakan pemutar kiri sehingga fruktosa disebut juga levulosa. Ribosa da 2-deoksiribosa adalah gula pentosa yg membentuk RNA dan DNA.
Karbohidrat banyak terdapat dalam bahan nabati, baik berupa gula sederhana, heksosa, pentosa, maupun karbohidrat dengan berat molekul yang tinggi seperti pati, pektin, selulosa, dan lignin. Selulosa berperan sebagai penyusun dinding sel tanaman. Buah-buahan mengandung monosakarida seperti glukosa dan fruktosa.
Beberapa sifat karbohidrat antara lain:
1. Mono dan disakarida memiliki rasa manis yang disebabkan oleh gugus hidroksilnya, oleh karena itu golongan ini disebut gula.
2. Semua jenis karbohidrat akan berwarna merah apabila larutannya (dalam air) dicampur dengan beberapa tetes larutan α-naftol (dalam alcohol) dan kemudian dialirkan pada asam sulfat pekat dengan hati-hati sehingga tidak tercampur. Sifat ini dipakai sebagai dasar uji kualitatif adanya karbohidrat (uji Molisch)
3. Warna biru kehijauan akan timbul apabila larutan karbohidrat dicampur dengan asam sulfat pekat dan anthroe. Warna ini timbul karena terbentuknya furfural dan hidroksi furfural sebagai senyawa derifat dari gula-gula.
Sedangkan sifat-sifat umum karbohidrat menurut Soeharsono (1978), adalah sebagai berikut:
1. Daya mereduksi
Bilamana monosakarida seperti glukosa dan fruktosa ditambahkan ke dalam larutan luff maupun benedict maka akan timbul endapan warna merah bata. Sedangkan sakarosa tidak dapat menyebabkan perubahan warna. Perbedaan ini disebabkan pada monosakarida terdapat gugus karbonil yang reduktif, sedangkan pada sakarosa tidak. Gugus reduktif pada sakarosa terdapat pada atom C nomor 1 pada glukosa sedangkan pada fruktosa pada atom C nomor 2. Jika atom-atom tersebut saling mengikat maka daya reduksinya akan hilang, seperti apa yang terjadi pada sakarosa.
Larutan yang dipergunakan untuk menguji daya mereduksi suatu disakarida adalah larutan benedict. Unsur atau ion yang penting yang terdapat pada larutan tersebut adalah Cu2+ yang berwarna biru. Gula reduksi akan mengubah atau mereduksi ion Cu2+ menjadi Cu+ (Cu2O) yang mengendap dan berwarna merah bata. Zat pereduksi itu sendiri akan berubah menjadi asam.
2. Pengaruh asam
Monosakarida stabil terhadap asam mineral encer dan panas. Asam yang pekat akan menyebabkan dehidrasi menjadi furfural, yaitu suatu turunan aldehid.
3. Pengaruh alkali
Larutan basa encer pada suhu kamar akan mengubah sakarida. Perubahan ini terjadi pada atom C anomerik dan atom C tetangganya tanpa mempengaruhi atom-atom C lainnya. Jika D-glukosa dituangi larutan basa encer maka sakarida itu akan berubah menjadi campuran: D-glukosa, D-manosa, D-fruktosa. Perubahan menjadi senyawaan tersebut melalui bentuk-bentuk enediolnya. Bilamana basa yang digunakan berkadar tinggi maka akan terjadi fragmentasi atau polimerisasi. Sehingga monosakarida akan mudah mengalami dekomposisi dan menghasilkan pencoklatan non-enzimatis bila dipanaskan dalam suasana basa. Tetapi pada disakarida dalam suasana sedikit basa akan lebih stabil terhadap reaksi hidrolisis. (Soeharsono,1978)
Menurut kompleksitasnya karbohidrat digolongkan sebagai berikut :
1. Monosakarida
Monosakarida adalah monomer gula atau gula yang tersusun dari satu molekul gula berdasarkan letak gugus karbonilnya monosakarida dibedakan menjadi : aldosa dan ketosa. Sedang kan menurut jumlah atomnya dibedakan menjadi : triosa , tetrosa, dll. Monosakarida yang mengandung gugus aldehid dan gugus keton dapat mereduksi senyawa-senyawa pengoksidasi seperti : ferrisianida, hidrogen peroksida dan ion cupro. Pada reaksi ini gula direduksi pada gugus karbonilnya oleh senyawa pengoksidasi reduksi. Gula reduksi adalah gula yang mempunyai kemampuan untuk mareduksi. Sifat mereduksi ini disebabkan adanya gugus hidroksi yang bebas dan reaktif. ( lehninger, 1982)
Sifat-sifat monosakarida
1. Semua monosakarida zat padat putih, mudah larut dalam air.
2. Larutannya bersifat optis aktif.
3. Larutan monosakarida yg baru dibuat mengalami perubahan sudut putaran disebut mutarrotasi.
4. Semua monosakarida merupakan reduktor sehingga disebut gula pereduksi.
2. Disakarida
Tersusun oleh dua molekul monosakarida. Jika jumLahnya lebih dari dua disebut oligosakarida ( terdiri dari 2-10 monomer gula ). Ikatan antara dua molekul monosakarida disebut ikatan glikosidik yang terbentuk dari gugus hidroksil dari atom C nomer 1 yang juga disebut karbon nomerik dengan gugus hidroksil pada molekul gula yang lain. Ada tidaknya molekul gula yang bersifat reduktif tergantung dari ada tidaknya gugus hidroksil bebas yang reaktif yang terletak pada atom C nomer 1 sedangkan pada fruktosa teeletak pada atom C nomer 2. Sukrosa tidak mempunyai gugus hidroksil yang reaktif karena kedua gugus reaktifnya sudah saling berikatan. Pada laktosa karena mempunyai gugus hidroksil bebas pada molekul glukosanya maka laktosa bersifat reduktif .
3. Polisakarida
Polisakarida adalah polimer yang tersusun oleh lebih dari lima belas monomer gula. Dibedakan menjadi dua yaitu homopolisakarida dan heteropolisakarida. Monosakarida dan disakarida mempunyai rasa manis, sehingga disebut dengan "gula". Rasa manis ini disebabkan karena gugus hidroksilnya,. Sedangkan Polisakarida tidak terasa manis karena molekulnya yang terlalu besar tidak dapat dirasa oleh indera pengecap dalam lidah (Sudarmadji, 1996).
Ciri- ciri umum Polisakarida, yakni :
• Merupakan polimer unit monosakarida
• Unit monomer bisa :
o Homopolisakarida
o Heteropolisakarida
• Berbeda antara satu dgn yg lain pada unit penyusunnya, ikatan yang menghubungkan, dan rantai cabang yg terbentuk saat bereaksi dengan senyawa lain.
Contoh polisakarida yang penting yakni pati, yang merupakan polimer glukosa terdiri dari 2 macam polisakarida, yakni amilosa yang tidak bercabang, dan amilopektin yang bercabang banyak (C 1-6 setiap 10-30 residu). Bila dihidrolisis akan terbentuk a amilase (endoglikosidase), tidak larut dalam air, sehingga banyak digunakan sebagai bentuk simpanan karbohidrat pada tanaman.
Identifikasi Karbohidrat
1. Uji umum untuk karbohidrat adalah uji Molisch. bila larutan karbohidrat diberi beberapa tetes larutan alfa-naftol, kemudian H2SO4 pekat secukupnya sehingga terbentuk 2 lapisan cairan, pada bidang batas kedua lapisan itu terbentuk cincin ungu.
2. Tes Fermentasi, karbohidrat difermentasikan dengan ragi dalam waktu singkat, tetapi biasanya memerlukan 2-3 jam untuk memperoleh hasil meksimal. Hasli dari inkubasi yang lebih lama memungkinkan aktivitas bakteri.
3. Tes Benedict, yang biasa digunakan sebagai uji aldehid. Tes ini dapat juga digunakan untuk membedakan karbohidrat yang mengandung gugus reduksi dari yang tidak mengandung gugus reduksi. Reagen ini mengandung CuSO4, Natrium sitrat dan natrium karbonat dan didalam alkalin, larutan tersebut tidak mengkatalisis reagen benedict menunjukkan tes positif.
4. Tes Barfoed, reagen ini mengandung tembaga (II) asetat dalam larutan asam laktat. Asam tidak cukup kuat untuk menghidrolisis karbohidrat. Tingkat reaksi yang ditunjukkan dengan perubahan warna dan terjadinya oengendapan adalah berbeda untuk gugus karbohidrat yang berbeda. Dengan demikian, tes ini juga merupakan klasifikasi umum.
5. Reaksi Seliwanoff (khusus menunjukkan adanya fruktosa). Pereaksi seliwanoff terdiri dari serbuk resorsinol + HCl encer. Bila fruktosa diberi pereaksi seliwanoff dan dipanaskan dlm air mendidih selama 10 menit akan terjadi perubahan warna menjadi lebih tua.
6. Tes Iodin, yang akan memberikan perubahan warna bila bereaksi dengan beberapa polisakarida. Pati meberikan warna biru gelap, dextrin memberikan warna merah, glikogen memebrikan warna coklat kemerahan. Selulosa, disakarida dan monosakarida tidak memberikan warna dengan iodine.
7. Tes Asam Galaktarat (music), oksidasi karbohidrat dengan HNO3, menghsilkan asam dikarboksilat. Asam dikarboksilat ini berbeda dalam hal kelarutan dan yang dihasilkan oleh galaktosa adakah tidak larut. Sifat ini membedakan dari karbohidrat lain.
IV. Alat dan Bahan
4.1 Alat yang Dipakai
4.1.1 Tabung reaksi, penangas air, kompor pemanas
4.1.2 Pipet tetes, labu tetes, cawan penguap
4.1.3 Gelas ukur, beaker glass, gelas pengaduk
4.2 Bahan yang Dipakai
4.2.1 H2SO4 pekat, HNO3 pekat
4.2.2 Reagen Molisch, Reagen Barfoed, larutan KI, I2
4.2.3 Reagen Selliewanof, CuSO4, natrium Sitrat, Na2CO3
4.2.4 Glukosa, sukrosa, kanji
4.3 Gambar alat utama yang dipakai dalam percobaan
V. Cara Kerja
5.1 Tes Klasifikasi Umum
a. Tes Molisch
- Menambahkan
- mencampurkan
- memiringkan tabung reaksi
- menuangkan dalam tabung
b. Tes Fermentasi
- melarutkan
- menambahkan dan mencampurkan
- diincubasikan (suhu 37o C), mencatat waktu
5.2 Tes Tergantung pada Kemampuan Karbohidrat untuk Mereduksi Logam
a. Tes Benedict
- Menambahkan dalam tabung reaksi tahan panas
- Mengocok
- Meletakkan dalam penangas air mendidih
- Mencatat perubahan warna dan transparansi
b. Tes Barfoed
- Menambahkan dalam tabung reaksi tahan panas
- Mengocok
- Meletakkan dalam penangas air mendidih
- Meletakkan tabung reaksi dalam air mendidih, 20 menit
- Mencatat waktu untuk perubahan warna dan banyaknya endapan
5.3 Tes terhadap Monosakarida
a. Tes Selliwanof
- Menambahkan dalam tabung reaksi
- Mengocok
- Meletakkan dalam penangas air mendidih
- Mencatat waktu untuk perubahan warna atau transparansi
- Meninggalkan tabung dalam penangas selama 10 menit, mencatat reaksi.
- Melakukan tes terhadap glukosa, fruktosa, maltose, sukrosa
- Menambahkan dalam cawan penguap
- Mencatat perubahan warna
- Menambahkan dalam tabung reaksi tahan panas
- Meletakkan dalam penangas air mendidih dalam almari asam 1,5 – 2 jam
- Memindahkan tabung, semalam atau lebih
- Memperhatikan Kristal
d. Tes Oksidasi Glukosa
- Meletakkan
- Kertas glukosa oksidase
- Membiarkan selama 1 menit, mencatat hasil observasi
- Mempersiapkan sampel unknown karbohidrat, Mencatat nomer
- Menyiapkan
Praktikum Sintesis Asam Salisilat (Aspirin)
(Aspirin)
Abstrak
Aspirin bersifat antipiretik dan analgesik karena merupakan kelompok senyawa glikosida, aspirin yang merupakan nama lain dari asam asetil salisilat dapat disintesis dari asam salisilat, yaitu dengan mereaksikannya dengan anhidrida asetat, hal ini dilakukan pertama kali oleh Felix Hofmann dari perusahaan Bayer, Jerman. Karena saat itu antipiretik dan analgesik yang ada sangat keras terhadap sistem pencernaan. Pada percobaan ini diperoleh persen rendemen .
Dalam tablet aspirin komersil sering kali masih terdapat asam salisilat didalamnya, juga ada tablet yang kadar aspirinnya tidak memenuhi standar, karena itu perlu diuji kandungannya dengan uji FeCl3 dan diuji kadarnya dengan titrasi asam basa. Pada percobaan ini aspirin komersil masih mengadung asam salisilat sedangkan kandungannya adalah 66,15 % yang berarti telah memenuhi kadar kelayakan aspirin dalam sediaan farmasi oral menurut standar FDA.
Pendahuluan
Latar Belakang
Sifat antipiretik dan analgesik yang ditemukan berasal dari senyawa salicin. salicin merupakan kelompok glikosida. Glikosida adalah senyawa yang memiliki bagian gula terikat pada non-glikosa L.
Aglikon dalam salian adalah salial alkohol dan tereduksi sempurna menjadi asam salisilat. Asam salisilat sangat keras terhadap bibir kerongkongan dan perut, sehingga kimiawan felix Hoffmann yang awalnya terinspirasi oleh sakit artritis yang
diderita ayahnya, mensintesis asam asetil salisilat yang dinamakan aspirin yang ringan terhadap perut. Dengan senyawa ini Hoffmann dapat mengobati ayahnya tanpa mengakibatkan iritasi perut yang parah seperti efek samping obat artritis pada masa itu. Itulah salah satu fungsi aspirin yang dicobakan pada praktikum.
indikasi aspirin adalah untuk meringankan rasa sakit, terutama sakit kepala dan pusing, sakit gigi, dan nyeri otot serta menurunkan demam.
Tujuan Praktikum
Praktikum ini bertujuan untuk :
1. Mensintesis aspirin dari asam salisilat.
2. menentukan persen rendemen hasil sintesis
3. Menguji keberadaan asam salisilat
4. menentukan kadar aspirin dalam suatu senyawa menggunakan metode asam basa
5. Menentukan titik leleh asam salisilat
6. Menentukan titik leleh kristal aspirin dari hasil praktikum.
Teori Dasar
Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis 85% H3PO4 sebagai zat penghidrasi. Asam salisilat adalah asam bifungsional yang mengandung dua gugus –OH dan –COOH. Karenanya asam salisilat ini dapat mengalami dua jenis reaksi yang berbeda yaitu reaksi asam dan basa. Reaksi dengan anhidrida asam asetat akan menghasilkan aspirin.
Sedangkan reaksi dengan methanol akan menghasilkan metil salisilat
Uji terhadap asam salisilat, ”my aspirin”, dan aspirin komersil digunakan untuk menguji kemurnian aspirin, khususnya mendeteksi apakah masih terdapat asam salisilat dalam sampel. Kemurnian aspirin bisa diuiji dengan menggunakan besi(III) klorida. Besi(III) klorida bereaksi dengan gugus fenol membentuk kompleks ungu. Asam salisilat (murni) akan berubah menjadi ungu jika FeCl3 ditambahkan, karena asam salisilat mempunyai gugus fenol, seperti terlihat pada gambar.
Selain itu kemurnian aspirin juga dapat ditentukan dengan uji titik leleh, dimana seharusnya titik leleh aspirin murni adalah 136 oC . Persen rendemen dapat dihitung dengan :
Sedangkan untuk kandungan analisis aspirin dapat digunakan titrasi asam basa menggunakan NaOH setelah Kristal aspirin dilarutkan dalam etanol (pelarut organik)
Metodologi
Alat
Penangas air, erlenmeyer 125 ml, batang pengaduk, klem, corong buchner, tabung reaksi, tabung kapiler, melting blok, bunsen, termometer, buret.
Bahan
1,4 g asam asetil salisilat, anhidrida asetat, asam phosphat 85%, aqua dm, etanol, FeCl3, fenolftalein, tablet aspirin, NaOH 0,1 M.
Cara Kerja
Sintesis Aspirin
Sebanyak 1,4 g asam salisilat dimasukan kedalam erlenmeyer 125 ml. Lalu ditambahkan 4 ml anhidrida asetat sambil dibilas. Ditambahkan juga H3PO4 85% sebanyak 5 tetes, setelah itu dipanaskan. Setelah 5 menit diangkat dan ditambahkan 2 ml aqua dm. Ditunggu selama 3 menit, setelah itu ditambah lagi 20 ml aqua dm. Dibiarkan hingga mengkristal, bila tidak mengkristal dapat dilakukan penggoresan dinding dengan batang pengaduk. Ditambahkan 50 ml aqua dm dingin. Ditunggu hingga terbentuk kristal bila sudah terbentuk dimasukkan ke corong buchner lalu dipisahkan. Setelah itu dilakukan rekristalisasi. Ditambah 5 ml etanol dan 20 ml air hangat. Dipanaskan dan ditunggu hingga semua larut lalu dsaring dengan corong buchneer. Setelah didapat kristal lalu ditimbang dan dihitung rendemen.
Uji terhadap aspirin
Disiapkan 3 tabung reaksi yang sudah diberi anama asam salisilat, my aspirin, dan komersial aspirin. Dimasukkan masing – masing zat seperti yang sudah ada label. Setelah itu ditambah 20 tetes aqua dm sanbil digoyang. Setelah itu ditambah 10 tetes FeCl3 10%, diamati perubahan warna yang terjadi.
Penentuan titik leleh
Disiapkan 2 tabung kapiler, lalu di issi dengan sampel aspirin dan hasil sintesis. Dipasang melting blok dan termometer distatif. Dimasukkan juga pipa kapiler yang sudah diisi ke melting blok. Dipanaskan dengan bunsen. Diamati trayek titik lelehnya.
Analisis kandungan aspirin
Dimasukkan 2 tablet aspirin ke erlenmeyer 125 ml, sebelumnya dihancurkan hingga terlihat seperti bubuk terlebih dahulu. Dimasukkan 10 ml etanol dan 3 tetes fenolftalein, serta aqua dm hingga 50 ml. dititrasi dengan NaOH 0,1 ml hingga berubah warna. Dicatat volumenya lalu dihitung berapa masa asetil salisilat, menurut literatur kekuatan asam asetil salisilat minimal 5 grains (1 grains = 0,0648 g).
Data Pengamatan
Sintesis Aspirin
Kristal asam salisilat berwarna putih. Larutan yang dibentuk dari asam salisilat dengan anhidrida asam asetat dan 5 tetes larutan 85% H3PO4 keruh. Setelah 5 menit dipanaskan, larutan berubah menjadi bening. Kemudian ditambahkan air ke dalam larutan sehingga larutan menjadi keruh kembali, namun setelah beberapa lama, terbentuk kristal putih. Kristal ini dilarutkan dengan etanol dan direkristalisasi.
Kristal aspirin
Didapat kristal berwarna putih berbentuk jarum yang bermassa 0.8225 gram.
Uji terhadap aspirin
“my aspirin” aspirin komersil asam salisilat
setelah ditetesi FeCl3 larutan memberikan warna yang berbeda-beda pada tabung. Tabung “my aspirin” memberikan warna orange muda, tabung aspirin komersil memberikan warna orange keunguan, sedangkan asam salisilat memberikan warna ungu.
Penentuan titik leleh
Titik leleh asam salisilat adalah 150-156 C dan titik leleh “my aspirin” adalah 120-124 C.
Analisis kandungan aspirin
Pada analisis kadar aspirin menggunakan tritasi asam basa dengan sampel larutan tablet aspirin 0,2 gram, dan NaOH 0.098 N sebagai peniter, NaOH yang digunakan adalah 7.5 ml.
Perhitungan
Sintesis Aspirin
Massa asam salisilat : 1.4 gram,
Maka, mol asam salisilat =
Persamaan reaksi :
Mol aspirin sama dengan mol asam salisilat
Jadi massa aspirin = mol aspirin Mr aspirin = 0.010145 mol 180
= 1.8261 gram
Persen rendemen dapat dihitung dengan menggunakan persamaan:
Jumlah mol NaOH yang bereaksi = 0,098 M x 7.5 mL = 0.735 mmol
Persamaan reaksi :
0.735 mmol 0.735 mmol
Massa aspirin dalam sampel
= 0.735 180 = 132.3 mg
Massa tablet yang digunakan adalah 0,2 gram, maka kadar aspirin dalam tablet
= (132,3 mg)/(200 mg) x 100 %=66,15 %
Pembahasan
Sintesis Aspirin
Pada pembuatan aspirin terjadi reaksi sebagai berikut :
H3PO4 yang ditambahkan, digunakan sebagai katalis, reaksi ini juga dilakukan pada air yang dipanaskan agar mempercepat tercapainya energi aktivasi. Sedangkan pendinginan dimaksudkan untuk membentuk kristal, karena ketika suhu dingin, molekul-molekul aspirin dalam larutan akan bergerak melambat dan pada akhirnya
terkumpul membentuk endapan melalui proses nukleasi (induced nucleation) dan pertumbuhan partikel
mekanismenya adalah sebagai berikut :
Anhidrida asetat menyerang H+
Anhidrida asam asetat mengalami resonansi
anhidrida asam asetat menyerang gugus fenol dari asam salisilat
H+ terlepas dari –OH dan berikatan dengan atom O pada anhidrida asam asetat
anhidrida asam asetat terputus menjadi asam asetat dan asam asetilsalisilat (aspirin)
H+ akan lepas dari aspirin
Rendemen hasil praktikum ini , hal ini terjadi karena banyaknya Kristal yang menempel di alat-alat sintesis seperti corong Buchner, gelas kimia dan sebagainya.
Uji Terhadap Aspirin
Fenol yang bereaksi dengan FeCl3 akan memberikan warna ungu, karena asam salisilat adalah senyawa yang mengandung Fenol maka reaksi FeCl3 dengan asam salisilat juga akan memberikan warna ungu.
Dari percobaan diproleh bahwa
Asam salisilat + FeCl3 berwarna ungu, terbukti bahwa asam salisilat mengandung fenol
Dari literatur dapat dilihat bahwa asam salisilat memang mempunyai gugus fenol
Reaksi antara ”my aspirin” dengan FeCl3 memberikan warna orange muda, berarti dalam aspirin tidak lagi mengandung asam salisilat.
Reaksi antara aspirin komersil dengan FeCl3 memberikan warna orange gelap dengan sedikit keunguan, berarti hanya mengandung sedikit sekali asam salisilat.
Penentuan Titik Leleh Asam Salisilat dan Aspirin
Berdasarkan literatur, titik leleh asam salisilat adalah 159 oC, dari hasil percobaan diperoleh titik leleh asam salisilat 150-156 C, hasil ini tergolong sesuai, sedikit berbeda dengan literatur karena ketidaktelitian pengukuran titik leleh.
Titik leleh ”my aspirin” hasil percobaan 120-124 C. Berdasarkan literatur, titik leleh aspirin adalah 136 oC. Berbeda dengan literatur karena masih adanya sedikit pengotor pada kristal aspirin.
Analisis Kandungan Aspirin dalam Tablet Aspirin Komersial
kadar aspirin dalam tablet = 66,15 %
terdapat reaksi sabagai berikut,
sampai pada akhirnya semua aspirin telah bereaksi dan terdapat NaOH yang memberikan warna merah muda ketika bereaksi dengan indikator fenolftalein.
Aspirin yang terkandung dalam 0,2 g sample adalah 132,3 mg. Jika dikonversikan ke dalam 0,5 g (standard satu tablet) akan didapatkan massa aspirin sebesar 330 mg. Standar kelayakan berdasarkan FDA adalah minimal 5 grains asam asetil salisilat dalam 1 tablet (1 grains = 0,0648 g). berarti minimal harus terdapat 0,324 g asam asetil alisilat dalam 1 tablet. Jadi berdasarkan uji ini, kandungan aspirin dalam tablet memenuhi standar FDA.
Simpulan
Berdasarkan pemaparan di atas, dapat disimpulkan :
Persentase rendemen hasil sintesis aspirin adalah 66,15 %
”my aspirin” tidak mengandung asam salisilat, sedangkan dalam aspirin komersil masih terdapat sedikit asam salisilat
Aspirin adalah kristal putih berbentuk jarum dengan trayek titik leleh 120-124
Asam salisilat berbentuk kristal putih serbuk dengan trayek titik leleh 150-156 C
kadar aspirin dalam tablet = 66,15 %, kadar ini memenuhi standar FDA
Daftar Pustaka
Furniss, Brian S., et al., Vogel’s Textbook of Practical Organic Chemistry 5th Edition-Revised. 1989. Longman Scientific & Technical, Essex, England. (page 135 -151, 236-240).
Gusdinar, Dr. Tutus, slide kuliah analisis gravimetri.2008. Sekolah Farmasi Institut Teknologi Bandung, Bandung (page 20-21)
http://farmasi.unlam.ac.id/pendidikan/GBPP/Kimia%20organik%202%20GBPP.pdf (diakses tanggal 16 Desember 2008)
Dr. Ritmaleni, mengenal lebih dekat
prekursor narkoba.2008. Fakultas
Farmasi UGM, Jogjakarta
Subscribe to:
Posts (Atom)
